ISO 3146:2000
(Main)Plastics — Determination of melting behaviour (melting temperature or melting range) of semi-crystalline polymers by capillary tube and polarizing-microscope methods
Plastics — Determination of melting behaviour (melting temperature or melting range) of semi-crystalline polymers by capillary tube and polarizing-microscope methods
Plastiques — Détermination du comportement à la fusion (température de fusion ou plage de températures de fusion) des polymères semi-cristallins par méthodes du tube capillaire et du microscope polarisant
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes d'évaluation du comportement à la fusion des polymères semi-cristallins. Pour les raisons exposées en introduction, les températures de fusion peuvent différer de quelques kelvins selon la méthode employée.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3146
Third edition
2000-06-01
Plastics — Determination of melting
behaviour (melting temperature or melting
range) of semi-crystalline polymers by
capillary tube and polarizing-microscope
methods
Plastiques — Détermination du comportement à la fusion (température de
fusion ou plage de températures de fusion) des polymères semi-cristallins
par méthodes du tube capillaire et du microscope polarisant
Reference number
ISO 3146:2000(E)
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ISO 3146:2000(E)
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ISO 3146:2000(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative reference . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Method A — Capillary tube . 2
5 Method B — Polarizing microscope . 5
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ISO 3146:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical com-
mittees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liai-
son with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 3146 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5,
Physical-chemical properties.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3146:1985), which has been technically revised.
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ISO 3146:2000(E)
Introduction
The melting behaviour of a crystalline or semi-crystalline polymer is a structure-sensitive property.
In polymers, a sharp melting point, such as is observed for low molecular mass substances, usually does not occur;
instead a melting temperature range is observed on heating, from the first change of shape of the solid particles to
the transformation into a highly viscous or viscoelastic liquid, with accompanying disappearance of the crystalline
phase. The melting range depends upon a number of parameters, such as molecular mass, molecular mass distribu-
tion, per cent crystallinity, and thermodynamic properties.
It may also depend on the previous thermal history of the specimens. The lower or upper limit of the melting range,
or its average value, is sometimes conventionally referred to as the “melting temperature”.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3146:2000(E)
Plastics — Determination of melting behaviour (melting
temperature or melting range) of semi-crystalline polymers by
capillary tube and polarizing-microscope methods
1 Scope
This International Standard specifies two methods for evaluating the melting behaviour of semi-crystalline polymers.
Melting temperatures determined by the different methods usually differ by several kelvins for the reasons explained
in the introduction.
Method A: Capillary tube
This method is based on the changes in shape of the polymer. It is applicable to all semi-crystalline polymers and
their compounds.
NOTE 1 Method A may also be useful for the evaluation of the softening of non-crystalline solids.
Method B: Polarizing microscope
This method is based on changes in the optical properties of the polymer. It is applicable to polymers containing a
birefringent crystalline phase. It may not be suitable for plastics compounds containing pigments and/or other addi-
tives which could interfere with the birefringence of the polymeric crystalline zone.
NOTE 2 Another method applicable to semi-crystalline polymers is described in ISO 11357-3:1999, Plastics — Differential scan-
ning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publica-
tions do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
semi-crystalline polymer
polymer containing both crystalline and amorphous phases which may be present in varying proportions
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ISO 3146:2000(E)
3.2
melting range
the temperature range over which crystalline or semi-crystalline polymers lose their crystalline characteristics or par-
ticulate shape when heated
NOTE The “melting temperatures” determined by methods A and B are defined in 4.1 and 5.1.
4 Method A — Capillary tube
4.1 Principle
A test sample is heated at a controlled rate, and the temperature of the sample measured at the first visible change
in shape and again at the disappearance of the last remnants of the crystalline phase.
The first temperature is taken as the melting temperature of the sample, while the range between the two tempera-
tures describes its melting range.
NOTE This method may be used for non-crystalline materials where required by the relevant specifications or by agreement be-
tween the interested parties.
4.2 Apparatus (see Figure 1)
4.2.1 Melting apparatus, consisting of the following items:
a) Cylindrical metal block, the upper part of which is hollow and forms a chamber.
b) Metal plug, with two or more holes, allowing a thermometer and one or more capillary tubes to be mounted in the
metal block.
c) Heating system for the metal block, for example an electrical resistance enclosed in the block.
d) Rheostat for regulation of the power input, if electrical heating is used.
e) Four windows of heat-resistant glass on the lateral walls of the chamber, diametrically disposed at right angles to
each other. In front of one of these windows an eyepiece is mounted for observing the capillary tube. The other
three windows are used for illuminating the inside of the enclosure by means of lamps.
NOTE Other suitable types of melting apparatus may be used, provided that they give the same results.
4.2.2 Capillary tube,ofheat-resistantglass
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NORME ISO
INTERNATIONALE 3146
Troisième édition
2000-06-01
Plastiques — Détermination du
comportement à la fusion (température de
fusion ou plage de températures de fusion)
des polymères semi-cristallins par
méthodes du tube capillaire et du
microscope polarisant
Plastics — Determination of melting behaviour (melting temperature or
melting range) of semi-crystalline polymers by capillary tube and polarizing-
microscope methods
Numéro de référence
ISO 3146:2000(F)
© ISO 2000
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ISO 3146:2000(F)
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ISO 3146:2000(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Référence normative . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthode A —Tube capillaire . 2
5 Méthode B — Microscope polarisant . 5
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ISO 3146:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de norma-
lisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités
techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique interna-
tionale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 3146 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques,sous-comitéSC 5,
Propriétés physicochimiques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3146:1985), dont elle constitue une révision
technique.
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iv ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 3146:2000(F)
Introduction
Le comportement à la fusion d'un polymère, cristallin ou semi-cristallin, est une propriété fonction de la structure de
ce dernier.
Les polymères ne présentent habituellement pas de point de fusion précis comme dans le cas des substances de
faible masse moléculaire, mais une plage des températures de fusion, observée lorsqu'ils sont chauffés, entre les
premières modifications de forme des particules solides et la transformation en un liquide extrêmement visqueux ou
viscoélastique, accompagnée d'une disparition simultanée de la phase cristalline. La plage des températures de fu-
sion dépend d'un certain nombre de paramètres tels que la masse moléculaire, la distribution de la masse molécu-
laire, le pourcentage de cristallinité et les propriétés thermodynamiques.
Elle peut dépendre également des antécédents thermiques des éprouvettes. La limite inférieure ou supérieure de la
plage des températures de fusion, ou sa valeur moyenne, est parfois désignée par convention «température de fu-
sion».
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NORME INTERNATIONALE ISO 3146:2000(F)
Plastiques — Détermination du comportement à la fusion
(température de fusion ou plage de températures de fusion) des
polymères semi-cristallins par méthodes du tube capillaire et du
microscope polarisant
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes d'évaluation du comportement à la fusion des polymères
semi-cristallins.
Pour les raisons exposées en introduction, les températures de fusion peuvent différer de quelques kelvins selon la
méthode employée.
Méthode A: Tube capillaire
La présente méthode repose sur l'évaluation des changements de forme du polymère. Elle est applicable à tous les
polymères semi-cristallins ainsi qu'à leurs compositions.
NOTE 1 La méthode A peut également être utile pour évaluer le ramollissement des solides non cristallins.
Méthode B: Microscope polarisant
La présente méthode repose sur l'évaluation des variations des propriétés optiques du polymère. Elle est applicable
aux polymères comportant une phase cristalline biréfringente. Elle peut ne pas convenir pour les compositions de
plastiques contenant des pigments et/ou d'autres additifs qui pourraient interférer avec la biréfringence de la zone
cristalline polymérique.
NOTE 2 Une autre méthode applicable aux polymères semi-cristallins est décrite dans l'ISO 11357-3:1999, Plastiques — Analy-
se calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 3: Détermination de la température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation.
2 Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements ultérieurs
ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fondés sur la
la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus récente du do-
cument normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document normatif en réfé-
rence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes internationales en vigueur.
Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai.
ISO 291,
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
polymère semi-cristallin
polymère comportant des phases cristallines et amorphes en proportions variables
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ISO 2000 – Tous droits réservés 1
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ISO 3146:2000(F)
3.2
plage des températures de fusion
plage de température dans laquelle les polymères cristallins ou semi-cristallins perdent leur cristallinité ou leur forme
particulaire lorsqu'ils sont chauffés
NOTE Les «températures de fusion» déterminées par les méthodes A et B sont définies en 4.1 et 5.1.
4 Méthode A —Tube capillaire
4.1 Principe
Un échantillon pour essai et chauffé à une vitesse contrôlée, et la température de l'échantillon est mesurée au mo-
ment du premier changement de forme visible et à nouveau lors de la disparition des dernières traces de la phase
cristalline.
La première température correspond à la température de fusion de l'échantillon, alors que la plage comprise entre
les deux températures décrit sa plage de fusion.
NOTE La présente méthode peut également être employée pour des matériaux non cristallins, conformément aux spécifications
appropriées ou suivant un accord convenu entre les parties intéressées.
4.2 Appareillage (voir Figure 1)
4.2.1 Appareil de fusion, composé des éléments suivants:
a) Bloc métallique cylindrique, évidé à sa partie supérieure de façon à constituer une chambre.
b) Bouchon métallique, percé d'au moins deux trous, permettant l'introduction d'un thermomètre et d'au moins un
tube capillaire, monté sur le bloc métallique.
c) Système de chauffage du bloc métallique, par exemple une résistance électrique noyée dans la masse du bloc.
d) Rhéostat, pour le réglage de la puissance de chauffe dans le cas de chauffage électrique.
e) Quatre fenêtres, en verre résistant à la chaleur, disposées suivant deux axes diamétraux perpendiculaires sur les
parois latérales de l'enceinte. Un oculaire destiné à l'observation du tube capillaire est fixé devant l'une de ces
fenêtres. Les trois autres fenêtres sont destinées à l'éclairage intérieur de l'enceinte au moyen de lampes.
NOTE D'autres types d’appareils de fusion approuvés peuvent être employés, pourvu qu'ils donnent les mêmes résultats.
4.2.2 Tube capillaire, en verre résistant à la chaleur, fermé à l'une des extrémités.
1,5 mm
NOTE Il est recommandé d'adopter, de préférence, un diamètre extérieur maximal de .
�
4.2.3 Thermomètre étalonné, avec des gradu
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.