ISO 18073:2004

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18073
First edition
2004-04-15
Water quality — Determination of tetra- to
octa-chlorinated dioxins and furans —
Method using isotope dilution
HRGC/HRMS
Qualité de l'eau — Dosage des dioxines et furanes tétra- à
octachlorés — Méthode par dilution d'isotopes HRGC/SMHR

Reference number
©
ISO 2004
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electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2004 – All rights reserved

Contents Page
Foreword. v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms, definitions and abbreviated terms. 2
3.1 Terms and definitions. 2
3.2 Abbreviated terms. 3
4 Principle. 4
4.1 Spiking and extraction. 4
4.2 Clean-up. 4
4.3 Concentration. 4
4.4 Identification. 5
4.5 Quantification. 6
4.6 Analytical quality. 6
5 Contamination and interferences. 6
6 Reagents and standards. 8
7 Apparatus and materials. 15
7.1 Water sample containers. 15
7.2 Equipment for sample preparation . 15
7.3 Extraction apparatus. 15
7.4 Filtration apparatus. 15
7.5 Clean-up apparatus. 16
7.6 Concentration apparatus. 16
7.7 Other equipment. 17
8 Sample collection, preservation, storage and holding times. 17
9 Quality assurance/quality control . 18
9.1 General. 18
9.2 Initial precision and recovery (IPR). 20
9.3 Spiking. 20
9.4 Method blanks. 21
9.5 Quality control check sample . 21
9.6 Method precision. 21
10 Calibration. 22
10.1 Operating conditions. 22
10.2 Mass spectrometer (MS) resolution . 23
10.3 QC limits and theoretical ion abundance ratios for standards . 25
10.4 Retention time. 25
10.5 Isomer specificity. 26
10.6 Calibration by isotope dilution . 27
10.7 Calibration by internal standard. 28
10.8 Combined calibration. 29
11 Sample preparation. 29
11.1 General. 29
11.2 Determination of suspended solids . 29
11.3 Preparation of aqueous samples containing 1 % or less by mass suspended solids . 30
12 Extraction and concentration . 31
12.1 Extraction of samples with no visible particulates .31
12.2 Soxhlet extraction of filters and/or disks . 31
12.3 Back-extraction with acid and base .32
12.4 Macro-concentration.33
12.5 Micro-concentration and solvent exchange .34
13 Extract clean-up.35
13.1 General.35
13.2 Gel-permeation chromatography (GPC) .35
13.3 Silica clean-up.36
13.4 Alumina clean-up.37
13.5 Carbon column.37
13.6 Florisil clean-up.38
14 HRGC/HRMS analysis.38
15 System and laboratory performance.38
15.1 General.38
15.2 MS resolution.38
15.3 Calibration verification.39
15.4 GC resolution.39
15.5 Blank.39
16 Qualitative determination.40
17 Quantitative determination.40
17.1 Concentration calculations for isotope dilution .40
17.2 Internal standard recovery and concentration calculations.41
17.3 Concentration in the aqueous sample .42
17.4 Toxicity equivalents (TEQs) .42
18 Analysis of complex samples .44
18.1 General.44
18.2 Recovery of internal standards.44
19 Results and reporting.45
Annex A (informative) Application of HRGC/HRMS .46
Annex B (informative) Interlaboratory trial data .51
Annex C (informative) Pollution prevention and waste management .56
Annex D (informative) Additional extraction and clean up techniques.57
Bibliography.61

iv © ISO 2004 – All rights reserved

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote
...

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First edition
2004-04-15
Water quality — Determination of tetra- to
octa-chlorinated dioxins and furans —
Method using isotope dilution
HRGC/HRMS
Qualité de l'eau — Dosage des dioxines et furanes tétra- à
octachlorés — Méthode par dilution d'isotopes HRGC/SMHR

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Foreword. v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms, definitions and abbreviated terms. 2
3.1 Terms and definitions. 2
3.2 Abbreviated terms. 3
4 Principle. 4
4.1 Spiking and extraction. 4
4.2 Clean-up. 4
4.3 Concentration. 4
4.4 Identification. 5
4.5 Quantification. 6
4.6 Analytical quality. 6
5 Contamination and interferences. 6
6 Reagents and standards. 8
7 Apparatus and materials. 15
7.1 Water sample containers. 15
7.2 Equipment for sample preparation . 15
7.3 Extraction apparatus. 15
7.4 Filtration apparatus. 15
7.5 Clean-up apparatus. 16
7.6 Concentration apparatus. 16
7.7 Other equipment. 17
8 Sample collection, preservation, storage and holding times. 17
9 Quality assurance/quality control . 18
9.1 General. 18
9.2 Initial precision and recovery (IPR). 20
9.3 Spiking. 20
9.4 Method blanks. 21
9.5 Quality control check sample . 21
9.6 Method precision. 21
10 Calibration. 22
10.1 Operating conditions. 22
10.2 Mass spectrometer (MS) resolution . 23
10.3 QC limits and theoretical ion abundance ratios for standards . 25
10.4 Retention time. 25
10.5 Isomer specificity. 26
10.6 Calibration by isotope dilution . 27
10.7 Calibration by internal standard. 28
10.8 Combined calibration. 29
11 Sample preparation. 29
11.1 General. 29
11.2 Determination of suspended solids . 29
11.3 Preparation of aqueous samples containing 1 % or less by mass suspended solids . 30
12 Extraction and concentration . 31
12.1 Extraction of samples with no visible particulates .31
12.2 Soxhlet extraction of filters and/or disks . 31
12.3 Back-extraction with acid and base .32
12.4 Macro-concentration.33
12.5 Micro-concentration and solvent exchange .34
13 Extract clean-up.35
13.1 General.35
13.2 Gel-permeation chromatography (GPC) .35
13.3 Silica clean-up.36
13.4 Alumina clean-up.37
13.5 Carbon column.37
13.6 Florisil clean-up.38
14 HRGC/HRMS analysis.38
15 System and laboratory performance.38
15.1 General.38
15.2 MS resolution.38
15.3 Calibration verification.39
15.4 GC resolution.39
15.5 Blank.39
16 Qualitative determination.40
17 Quantitative determination.40
17.1 Concentration calculations for isotope dilution .40
17.2 Internal standard recovery and concentration calculations.41
17.3 Concentration in the aqueous sample .42
17.4 Toxicity equivalents (TEQs) .42
18 Analysis of complex samples .44
18.1 General.44
18.2 Recovery of internal standards.44
19 Results and reporting.45
Annex A (informative) Application of HRGC/HRMS .46
Annex B (informative) Interlaboratory trial data .51
Annex C (informative) Pollution prevention and waste management .56
Annex D (informative) Additional extraction and clean up techniques.57
Bibliography.61

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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
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non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote
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NORME ISO
INTERNATIONALE 18073
Première édition
2004-04-15
Qualité de l'eau — Dosage des dioxines
et furanes tétra- à octachlorés —
Méthode par dilution d'isotopes
HRGC/SMHR
Water quality — Determination of tetra- to octa-chlorinated dioxins and
furans — Method using isotope dilution HRGC/HRMS

Numéro de référence
©
ISO 2004
PDF – Exonération de responsabilité
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peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
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Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.

©  ISO 2004
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos. v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes, définitions et termes abrégés . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Termes abrégés. 3
4 Principe. 4
4.1 Dopage et extraction. 4
4.2 Purification. 4
4.3 Concentration. 5
4.4 Identification. 6
4.5 Quantification. 6
4.6 Qualité de l’analyse. 6
5 Contamination et interférences . 6
6 Réactifs et étalons. 7
7 Appareillage et matériels. 16
7.1 Bouteilles d'échantillons d'eau. 16
7.2 Matériel pour la préparation des échantillons . 16
7.3 Extracteur. 16
7.4 Appareil de filtration . 16
7.5 Appareil de purification. 17
7.6 Appareil de concentration. 17
7.7 Autre matériel. 18
8 Prélèvement, préservation, stockage et durée de conservation des échantillons . 19
9 Assurance qualité/contrôle qualité . 19
9.1 Généralités. 19
9.2 Test initial de fidélité et de rendement (IPR) . 21
9.3 Dopage. 21
9.4 Blancs de méthode . 22
9.5 Échantillon témoin de contrôle de la qualité. 23
9.6 Fidélité de la méthode . 23
10 Étalonnage. 23
10.1 Conditions de fonctionnement . 23
10.2 Résolution du spectromètre de masse (MS). 24
10.3 Valeurs limites pour le contrôle qualité et rapports théoriques isotopiques des ions . 26
10.4 Temps de rétention . 27
10.5 Résolution spécifique des isomères. 28
10.6 Étalonnage par dilution isotopique. 29
10.7 Étalonnage par étalon interne . 30
10.8 Étalonnage combiné. 31
11 Préparation des échantillons. 31
11.1 Généralités. 31
11.2 Détermination des matières solides en suspension . 32
11.3 Préparation des échantillons aqueux contenant jusqu’à 1 % de matières solides en
suspension . 32
12 Extraction et concentration. 33
12.1 Extraction des échantillons aqueux exempts de particules visibles . 33
12.2 Extraction Soxhlet des filtres et/ou des disques .34
12.3 Extraction inverse acide et basique .35
12.4 Macroconcentration.35
12.5 Microconcentration et changement de solvant.37
13 Purification de l’extrait.38
13.1 Généralités.38
13.2 Chromatographie par perméation sur gel (GPC) .38
13.3 Purification sur silice.39
13.4 Purification sur alumine.40
13.5 Colonne de charbon.40
13.6 Purification sur Florisil .41
14 Analyse par HRGC/HRMS.41
15 Performances du système et du laboratoire .41
15.1 Généralités.41
15.2 Résolution de la spectrométrie de masse .42
15.3 Vérification de l’étalonnage.42
15.4 Résolution GC.42
15.5 Blanc.42
16 Analyse qualitative.43
17 Analyse quantitative.43
17.1 Quantification par dilution isotopique .43
17.2 Rendement des étalons internes et calculs des concentrations .44
17.3 Concentration dans l’échantillon aqueux.45
17.4 Équivalents toxiques (TEQ).45
18 Analyse des échantillons complexes.48
18.1 Généralités.48
18.2 Rendement des étalons internes.48
19 Présentation des résultats .48
Annexe A (informative) Utilisation de la chromatographie en phase gazeuse haute
résolution/spectrométrie de masse basse résolution (HRGC/SMHR) .50
Annexe B (informative) Résultats d’essai interlaboratoire.56
Annexe C (informative) Prévention de la pollution et gestion des déchets.61
Annexe D (informative) Autres techniques d’extraction et de purification.62
Bibliographie.66

iv © ISO 2004 – Tous droits réservés

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La t
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18073
Première édition
2004-04-15
Qualité de l'eau — Dosage des dioxines
et furanes tétra- à octachlorés —
Méthode par dilution d'isotopes
HRGC/SMHR
Water quality — Determination of tetra- to octa-chlorinated dioxins and
furans — Method using isotope dilution HRGC/HRMS

Numéro de référence
©
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ISO copyright office
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E-mail copyright@iso.org
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Avant-propos. v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes, définitions et termes abrégés . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Termes abrégés. 3
4 Principe. 4
4.1 Dopage et extraction. 4
4.2 Purification. 4
4.3 Concentration. 5
4.4 Identification. 6
4.5 Quantification. 6
4.6 Qualité de l’analyse. 6
5 Contamination et interférences . 6
6 Réactifs et étalons. 7
7 Appareillage et matériels. 16
7.1 Bouteilles d'échantillons d'eau. 16
7.2 Matériel pour la préparation des échantillons . 16
7.3 Extracteur. 16
7.4 Appareil de filtration . 16
7.5 Appareil de purification. 17
7.6 Appareil de concentration. 17
7.7 Autre matériel. 18
8 Prélèvement, préservation, stockage et durée de conservation des échantillons . 19
9 Assurance qualité/contrôle qualité . 19
9.1 Généralités. 19
9.2 Test initial de fidélité et de rendement (IPR) . 21
9.3 Dopage. 21
9.4 Blancs de méthode . 22
9.5 Échantillon témoin de contrôle de la qualité. 23
9.6 Fidélité de la méthode . 23
10 Étalonnage. 23
10.1 Conditions de fonctionnement . 23
10.2 Résolution du spectromètre de masse (MS). 24
10.3 Valeurs limites pour le contrôle qualité et rapports théoriques isotopiques des ions . 26
10.4 Temps de rétention . 27
10.5 Résolution spécifique des isomères. 28
10.6 Étalonnage par dilution isotopique. 29
10.7 Étalonnage par étalon interne . 30
10.8 Étalonnage combiné. 31
11 Préparation des échantillons. 31
11.1 Généralités. 31
11.2 Détermination des matières solides en suspension . 32
11.3 Préparation des échantillons aqueux contenant jusqu’à 1 % de matières solides en
suspension . 32
12 Extraction et concentration. 33
12.1 Extraction des échantillons aqueux exempts de particules visibles . 33
12.2 Extraction Soxhlet des filtres et/ou des disques .34
12.3 Extraction inverse acide et basique .35
12.4 Macroconcentration.35
12.5 Microconcentration et changement de solvant.37
13 Purification de l’extrait.38
13.1 Généralités.38
13.2 Chromatographie par perméation sur gel (GPC) .38
13.3 Purification sur silice.39
13.4 Purification sur alumine.40
13.5 Colonne de charbon.40
13.6 Purification sur Florisil .41
14 Analyse par HRGC/HRMS.41
15 Performances du système et du laboratoire .41
15.1 Généralités.41
15.2 Résolution de la spectrométrie de masse .42
15.3 Vérification de l’étalonnage.42
15.4 Résolution GC.42
15.5 Blanc.42
16 Analyse qualitative.43
17 Analyse quantitative.43
17.1 Quantification par dilution isotopique .43
17.2 Rendement des étalons internes et calculs des concentrations .44
17.3 Concentration dans l’échantillon aqueux.45
17.4 Équivalents toxiques (TEQ).45
18 Analyse des échantillons complexes.48
18.1 Généralités.48
18.2 Rendement des étalons internes.48
19 Présentation des résultats .48
Annexe A (informative) Utilisation de la chromatographie en phase gazeuse haute
résolution/spectrométrie de masse basse résolution (HRGC/SMHR) .50
Annexe B (informative) Résultats d’essai interlaboratoire.56
Annexe C (informative) Prévention de la pollution et gestion des déchets.61
Annexe D (informative) Autres techniques d’extraction et de purification.62
Bibliographie.66

iv © ISO 2004 – Tous droits réservés

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La t
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