ISO 439:2020

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 439
Third edition
2020-02
Steel and cast iron — Determination of
silicon content — Gravimetric method
Aciers et fontes — Détermination des teneurs en silicium — Méthode
gravimétrique
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Procedure. 2
8.1 Test portion . 2
8.2 Blank test . 3
8.3 Determination . 3
8.3.1 Acid dissolution of the test portion and formation of hydrated silicon dioxide . 3
8.3.2 Filtration and washing . 3
8.3.3 Recovery of silicon compounds in the filtrate . 4
8.3.4 Ignition, volatilization of silicon dioxide and weighing . 4
9 Expression of results . 4
9.1 Method of calculation . 4
9.2 Precision . 5
10 Test report . 5
Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test.7
Annex B (informative) Graphical representation of precision data .10
Bibliography .11
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to
conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL:
www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of chemical composition.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 439:1994), which has been technically
revised. The main change compared to the previous edition is:
— a complete reevaluation of the precision data.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 439:2020(E)
Steel and cast iron — Determination of silicon content —
Gravimetric method
1 Scope
This document specifies a gravimetric method for the determination of the silicon content in steel and
cast iron.
The method is applicable to silicon contents between 0,10 % (mass fraction) and 5,0 % {mass fraction).
NOTE For samples containing molybdenum, niobium, tantalum, titanium, tungsten, zirconium or high levels
of chromium, the results are less accurate than for unalloyed matrixes.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
Dissolution of a test portion with hydrochloric and nitric acids.
Conversion of acid-soluble silicon compounds to hydrated silicon dioxide by evaporation with perchloric
acid until white fumes appear. Filtration of the hydrated silicon dioxide and acid-insoluble silicon
compounds, ignition to form impure silicon dioxide and then weighing.
Treatment of the ignited residue with hydrofluoric and sulfuric acids, followed by ignition and weighing.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and
grade 2 water as specified in ISO 3696.
5.1 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml.
5.2 Hydrochloric acid solution, 1 + 1.
Add 500 ml of hydrochloric acid (5.1) to 500 ml of water and mix.
5.3 Hydrochloric acid solution, 1 + 19.
Add 10 ml of hydrochloric acid (5.1) to 190 ml of water and mix.
5.4 Nitric acid solution, 3 + 1.
Add 150 ml of nitric acid, ρ approximately 1,40 g/ml, to 50 ml of water and mix.
5.5 Hydrofluoric acid, ρ approximately 1,14 g/ml.
5.6 Perchloric acid, ρ approximately 1,67 g/ml.
WARNING — Perchloric acid vapour may cause explosions in the presence of ammonia, nitrous
fumes or organic material in general.
NOTE Perchloric acid (ρ approximately 1,54 g/ml) can also be used.
5.7 Sulphuric acid solution, 1 + 1.
Cautiously add 50 ml of sulphuric acid, ρ approximately 1,84 g/ml, to 50 ml of water, allow to cool and mix.
6 Apparatus
Ordinary laboratory equipment and the following shall be used:
6.1 Platinum crucibles, of capacity approximately 30 ml.
6.2 Muffle furnace, adjustable from 800 °C up to 1 100 °C.
6.3 Filter paper, medium-texture, of known low ash content.
7 Sampling
Carry out sampling in accordance with ISO 14284 or appropriate national standards for steels and
cast irons.
8 Procedure
8.1 Test portion
Use millings or drillings of a maximum thickness of 0,2 mm.
According to the presumed silicon content, weigh, to the nearest 1 mg, the following mass (m ) of the
test portion:
a) for silicon contents between 0,10 % (mass fraction) and 0,50 % (mass fraction): m approximately 5 g;
b) for silicon contents between 0,50 % (mass fraction) and 2,5 % (mass fraction): m approximately
2,5 g;
c) for silicon contents between 2,5 % (mass fraction) and 5,0 % (mass fraction): m approximately 1 g.
2 © ISO 2020 – All rights reserved

8.2 Blank test
In parallel with the determination and following the same procedure, carry out a blank test using the
same quantities of all reagents as used for the determination.
8.3 Determination
8.3.1 Acid dissolution of the test portion and formation of hydrated silicon dioxide
Place the test portion (8.1) in a beaker of suitable capacity.
Add 30 ml of hydrochloric acid (5.1), and then gently heat the beaker covered with a watch glass until
the reaction ceases. Oxidize by careful addition of 15 ml of nitric acid (5.4). When the violent reaction
ceases, rinse the watch glass with a little portion of hot water and collect the washings in the beaker.
Add the volume of perchloric acid (5.6) indicated in Table 1.
Table 1 — Volume of perchloric acid (5.6)
Volume of perchloric acid (5.6)
Mass of test portion (8.1)
ml
g
ρ = 1,67 g/ml ρ = 1,54 g/ml
5 60 75
2,5 40 50
1 25 35
WARNING — Perchloric acid (5.6) must be added cautiously in small portions, especially when a
5 g test portion has been taken, in order to avoid boiling over, due to a very violent reaction.
Heat the uncovered beaker slightly until the attack is complete and then, increase the rate of heating.
As soon as the first white perchloric acid fumes appear, cover the beaker with the watch glass and
continue fuming for about 20 min.
If the alloy contains chromium at contents greater than 1 %, it is recommended to wait for the
appearance of the characteristic red colour of the chromic acid. At this stage, chromium can be
removed as chromyl chloride: slowly pour down along the sides of the beaker 1 ml to 2 ml of
hydrochloric acid (5.1). Continue heating, until abundant perchloric fumes appear and chromium re-
oxidises. Repeat as many times as necessary until the perchloric fumes are no longer orange-coloured,
when hydrochloric acid is added again.
Allow to cool, carefully moisten with 5 ml of hydrochloric acid (5.1), heat slightly, dilute with 100 ml of
water at 70 °C to 80 °C and heat again until the salts are dissolved (taking care not to allow the solution
to boil).
8.3.2 Filtration and washing
With a rubber-tipped glass rod, detach any hydrated silicon dioxide or acid-insoluble silicon compounds
that may be adhering to the beaker and filter immediately through a filter paper (6.3) containing a little
filter-paper pulp of the same quality.
Wash the beaker and the filter with hot hydrochloric acid (5.3), transferring the hydrated silicon dioxide
and acid-insoluble silicon compounds to the filter, and complete the washing, first with hot hydrochloric
acid (5.2) and then with cold water until the iron salts are completely eliminated.
NOTE The filter is washed thoroughly in order to avoid popping and loss of residue due to perchloric acid
during ignition.
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 439
Troisième édition
2020-02
Aciers et fontes — Détermination
des teneurs en silicium — Méthode
gravimétrique
Steel and cast iron — Determination of silicon content —
Gravimetric method
Numéro de référence
©
ISO 2020
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Prélèvement . 2
8 Mode opératoire. 2
8.1 Prise d'essai . 2
8.2 Essai à blanc . 3
8.3 Détermination . 3
8.3.1 Mise en solution acide de la prise d'essai et formation du dioxyde de
silicium hydraté . 3
8.3.2 Filtration et rinçage . 3
8.3.3 Récupération des composés de silicium dans le filtrat . 4
8.3.4 Calcination, volatilisation du dioxyde de silicium et pesée . 4
9 Expression des résultats. 4
9.1 Méthode de calcul . 4
9.2 Fidélité . 5
10 Rapport d'essai . 5
Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai interlaboratoires international 7
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité .10
Bibliographie .11
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, Sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique.
Cette troisième édition annule et remplace la seconde édition (ISO 439:1994) qui a fait l’objet d’une
révision technique. Par rapport à l'édition précédente, le changement significatif est le suivant:
— réévaluation complète des données de fidélité.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 439:2020(F)
Aciers et fontes — Détermination des teneurs en silicium
— Méthode gravimétrique
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination gravimétrique des teneurs en silicium
dans les aciers et les fontes.
La méthode s’applique aux teneurs en silicium comprises entre 0,10 % (en masse) et 5,0 % (en masse).
NOTE Pour les échantillons contenant du molybdène, du niobium, du tantale, du titane, du tungstène, du
zirconium ou de fortes teneurs en chrome, les résultats sont moins exacts que pour les matrices non alliées.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
Mise en solution d'une prise d'essai par les acides chlorhydrique et nitrique.
Transformation des composés de silicium, solubles dans l’acide, en dioxyde de silicium hydraté par
évaporation en présence d'acide perchlorique, jusqu'à dégagement de fumées. Filtration du dioxyde de
silicium hydraté et des composés de silicium insolubles dans l’acide, calcination pour former du dioxyde
de silicium impur puis pesée.
Traitement du résidu calciné par les acides fluorhydrique et sulfurique, suivi de calcination et pesée.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau de qualité 2, conformément à l'ISO 3696.
5.1 Acide chlorhydrique, ρ environ 1,19 g/ml.
5.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Ajouter 500 ml d’acide chlorhydrique (5.1) à 500 ml d’eau et homogénéiser.
5.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 19.
Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (5.1) à 190 ml d’eau et homogénéiser.
5.4 Acide nitrique, dilué 3 + 1.
Ajouter 150 ml d’acide nitrique, ρ environ 1,40 g/ml, à 50 ml d’eau et homogénéiser.
5.5 Acide fluorhydrique, ρ environ 1,14 g/ml.
5.6 Acide perchlorique, ρ environ 1,67 g/ml.
AVERTISSEMENT — Les vapeurs d'acide perchlorique peuvent produire des explosions en
présence d'ammoniac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général.
NOTE L'acide perchlorique (ρ environ 1,54 g/ml) peut également être utilisé.
5.7 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
Ajouter précautionneusement 50 ml d’acide sulfurique, ρ environ 1,84 g/ml, à 50 ml d’eau, laisser
refroidir et homogénéiser.
6 Appareillage
Outre du matériel courant de laboratoire, utiliser ce qui suit:
6.1 Creusets en platine, de capacité de 30 ml environ.
6.2 Four à moufle, réglable de 800 °C à 1 100 °C.
6.3 Papier-filtre, texture moyenne, à faible teneur connue en cendres.
7 Prélèvement
Effectuer le prélèvement conformément à l'ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les
aciers et les fontes.
8 Mode opératoire
8.1 Prise d'essai
Utiliser des fraisures ou perçures de 0,2 mm d’épaisseur maximale.
En fonction de la teneur présumée en silicium, peser, à 1 mg près, les masses (m ) de prise d'essai
suivantes:
a) pour des teneurs en silicium comprises entre 0,10 % (en masse) et 0,50 % (en masse): m environ 5 g;
b) pour des teneurs en silicium comprises entre 0,50 % (en masse) et 2,5 % (en masse): m environ 2,5 g;
c) pour des teneurs en silicium comprises entre 2,5 % (en masse) et 5,0 % (en masse): m environ 1 g.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés

8.2 Essai à blanc
Parallèlement à la détermination et en suivant le même mode opératoire, effectuer un essai à blanc en
utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour la détermination.
8.3 Détermination
8.3.1 Mise en solution acide de la prise d'essai et formation du dioxyde de silicium hydraté
Introduire la prise d'essai (8.1) dans un bécher de capacité appropriée.
Ajouter 30 ml d'acide chlorhydrique (5.1), couvrir le bécher d’un verre de montre et chauffer modérément
jusqu'à ce que la réaction cesse. Oxyder précautionneusement par addition de 15 ml d'acide nitrique
(5.4). À la fin de la réaction vive qui se produit, rincer le verre de montre avec un peu d'eau chaude et
recueillir les fractions de rinçage dans le bécher. Ajouter le volume d'acide perchlorique (5.6) indiqué
dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Volume de l'acide perchlorique (5.6)
Volume de l'acide perchlorique (5.6)
Masse de la prise d'essai (8.1)
ml
g
ρ = 1,67 g/ml ρ = 1,54 g/ml
5 60 75
2,5 40 50
1 25 35
AVERTISSEMENT — L'acide perchlorique (5.6) doit être ajouté avec précaution et par petites
portions, notamment lorsque la prise d'essai est de 5 g, afin éviter le bouillonnement de la
solution dû à une réaction très violente.
Chauffer légèrement le bécher découvert, jusqu'à attaque complète et augmenter ensuite la vitesse de
chauffage. Dès l'apparition des premières fumées blanches d’acide perchlorique, couvrir le bécher avec
le verre de montre et continuer le chauffage à fumées pendant 20 min environ.
Si la teneur en chrome de l’alliage est supérieure à 1 %, il est recommandé d’attendre l’apparition de
la couleur rouge caractéristique de l’acide chromique. A ce stade, le chrome peut être éliminé sous la
for
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 439
Troisième édition
2020-02
Aciers et fontes — Détermination
des teneurs en silicium — Méthode
gravimétrique
Steel and cast iron — Determination of silicon content —
Gravimetric method
Numéro de référence
©
ISO 2020
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Prélèvement . 2
8 Mode opératoire. 2
8.1 Prise d'essai . 2
8.2 Essai à blanc . 3
8.3 Détermination . 3
8.3.1 Mise en solution acide de la prise d'essai et formation du dioxyde de
silicium hydraté . 3
8.3.2 Filtration et rinçage . 3
8.3.3 Récupération des composés de silicium dans le filtrat . 4
8.3.4 Calcination, volatilisation du dioxyde de silicium et pesée . 4
9 Expression des résultats. 4
9.1 Méthode de calcul . 4
9.2 Fidélité . 5
10 Rapport d'essai . 5
Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai interlaboratoires international 7
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité .10
Bibliographie .11
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, Sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique.
Cette troisième édition annule et remplace la seconde édition (ISO 439:1994) qui a fait l’objet d’une
révision technique. Par rapport à l'édition précédente, le changement significatif est le suivant:
— réévaluation complète des données de fidélité.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 439:2020(F)
Aciers et fontes — Détermination des teneurs en silicium
— Méthode gravimétrique
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination gravimétrique des teneurs en silicium
dans les aciers et les fontes.
La méthode s’applique aux teneurs en silicium comprises entre 0,10 % (en masse) et 5,0 % (en masse).
NOTE Pour les échantillons contenant du molybdène, du niobium, du tantale, du titane, du tungstène, du
zirconium ou de fortes teneurs en chrome, les résultats sont moins exacts que pour les matrices non alliées.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
Mise en solution d'une prise d'essai par les acides chlorhydrique et nitrique.
Transformation des composés de silicium, solubles dans l’acide, en dioxyde de silicium hydraté par
évaporation en présence d'acide perchlorique, jusqu'à dégagement de fumées. Filtration du dioxyde de
silicium hydraté et des composés de silicium insolubles dans l’acide, calcination pour former du dioxyde
de silicium impur puis pesée.
Traitement du résidu calciné par les acides fluorhydrique et sulfurique, suivi de calcination et pesée.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau de qualité 2, conformément à l'ISO 3696.
5.1 Acide chlorhydrique, ρ environ 1,19 g/ml.
5.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Ajouter 500 ml d’acide chlorhydrique (5.1) à 500 ml d’eau et homogénéiser.
5.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 19.
Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (5.1) à 190 ml d’eau et homogénéiser.
5.4 Acide nitrique, dilué 3 + 1.
Ajouter 150 ml d’acide nitrique, ρ environ 1,40 g/ml, à 50 ml d’eau et homogénéiser.
5.5 Acide fluorhydrique, ρ environ 1,14 g/ml.
5.6 Acide perchlorique, ρ environ 1,67 g/ml.
AVERTISSEMENT — Les vapeurs d'acide perchlorique peuvent produire des explosions en
présence d'ammoniac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général.
NOTE L'acide perchlorique (ρ environ 1,54 g/ml) peut également être utilisé.
5.7 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
Ajouter précautionneusement 50 ml d’acide sulfurique, ρ environ 1,84 g/ml, à 50 ml d’eau, laisser
refroidir et homogénéiser.
6 Appareillage
Outre du matériel courant de laboratoire, utiliser ce qui suit:
6.1 Creusets en platine, de capacité de 30 ml environ.
6.2 Four à moufle, réglable de 800 °C à 1 100 °C.
6.3 Papier-filtre, texture moyenne, à faible teneur connue en cendres.
7 Prélèvement
Effectuer le prélèvement conformément à l'ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les
aciers et les fontes.
8 Mode opératoire
8.1 Prise d'essai
Utiliser des fraisures ou perçures de 0,2 mm d’épaisseur maximale.
En fonction de la teneur présumée en silicium, peser, à 1 mg près, les masses (m ) de prise d'essai
suivantes:
a) pour des teneurs en silicium comprises entre 0,10 % (en masse) et 0,50 % (en masse): m environ 5 g;
b) pour des teneurs en silicium comprises entre 0,50 % (en masse) et 2,5 % (en masse): m environ 2,5 g;
c) pour des teneurs en silicium comprises entre 2,5 % (en masse) et 5,0 % (en masse): m environ 1 g.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés

8.2 Essai à blanc
Parallèlement à la détermination et en suivant le même mode opératoire, effectuer un essai à blanc en
utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour la détermination.
8.3 Détermination
8.3.1 Mise en solution acide de la prise d'essai et formation du dioxyde de silicium hydraté
Introduire la prise d'essai (8.1) dans un bécher de capacité appropriée.
Ajouter 30 ml d'acide chlorhydrique (5.1), couvrir le bécher d’un verre de montre et chauffer modérément
jusqu'à ce que la réaction cesse. Oxyder précautionneusement par addition de 15 ml d'acide nitrique
(5.4). À la fin de la réaction vive qui se produit, rincer le verre de montre avec un peu d'eau chaude et
recueillir les fractions de rinçage dans le bécher. Ajouter le volume d'acide perchlorique (5.6) indiqué
dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Volume de l'acide perchlorique (5.6)
Volume de l'acide perchlorique (5.6)
Masse de la prise d'essai (8.1)
ml
g
ρ = 1,67 g/ml ρ = 1,54 g/ml
5 60 75
2,5 40 50
1 25 35
AVERTISSEMENT — L'acide perchlorique (5.6) doit être ajouté avec précaution et par petites
portions, notamment lorsque la prise d'essai est de 5 g, afin éviter le bouillonnement de la
solution dû à une réaction très violente.
Chauffer légèrement le bécher découvert, jusqu'à attaque complète et augmenter ensuite la vitesse de
chauffage. Dès l'apparition des premières fumées blanches d’acide perchlorique, couvrir le bécher avec
le verre de montre et continuer le chauffage à fumées pendant 20 min environ.
Si la teneur en chrome de l’alliage est supérieure à 1 %, il est recommandé d’attendre l’apparition de
la couleur rouge caractéristique de l’acide chromique. A ce stade, le chrome peut être éliminé sous la
for
...