ISO 11357-4:2005

NORME ISO
INTERNATIONALE 11357-4
Première édition
2005-09-15


Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC) —
Partie 4:
Détermination de la capacité thermique
massique
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 4: Determination of specific heat capacity




Numéro de référence
ISO 11357-4:2005(F)
©
ISO 2005

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ISO 11357-4:2005(F)

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Version française parue en 2012
Publié en Suisse

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Sommaire Page
Avant-propos . iv
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 1
4  Principe . 2
5  Appareillage . 4
6  Éprouvette . 5
7  Conditions d'essai et conditionnement des éprouvettes. 5
8  Mode opératoire . 5
9  Détermination des capacités thermiques massiques . 8
10  Fidélité et biais . 8
11  Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Expression approximative de la capacité thermique massique de
l'alumine-α pure . 9
Bibliographie . 11

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 11357-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
L'ISO 11357 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Analyse
calorimétrique différentielle (DSC):
 Partie 1: Principes généraux
 Partie 2: Détermination de la température de transition vitreuse
 Partie 3: Détermination de la température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation
 Partie 4: Détermination de la capacité thermique massique
 Partie 5: Détermination des températures et temps caractéristiques de la courbe de réaction, de
l'enthalpie de réaction et du degré de transformation
 Partie 6: Détermination du temps d'induction à l'oxydation
 Partie 7: Détermination de la cinétique de cristallisation
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Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 4:
Détermination de la capacité thermique massique
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 11357 spécifie des méthodes de détermination de la capacité thermique massique
des plastiques par analyse calorimétrique différentielle.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 11357-1:1997, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
ISO 31-0:1992, Grandeurs et unités — Partie 0: Principes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 et l’ISO 11357-1 ainsi
que les suivants s'appliquent.
3.1
matériau d'étalonnage
matériau de capacité thermique massique connue
NOTE Une alumine- (telle que le saphir synthétique) d'une pureté supérieure ou égale à 99,9 % est généralement
utilisée comme matériau d'étalonnage.
3.2
capacité thermique massique (à pression constante)
c
p
quantité de chaleur nécessaire pour augmenter de 1 K la température d'une unité de masse de matériau à
une pression constante
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1

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NOTE 1 Elle est donnée par l'équation suivante:
–1 –1
c = m C = m (dQ/dT) (1)
p p p
où
m est la masse du matériau;
C est la capacité thermique;
p
dQ est la quantité de chaleur nécessaire pour augmenter la température du matériau de dT;
indice p indique un processus isobare;
–1 –1 –1 –1
c est exprimée en kilojoules par kilogramme par K (kJkg K ) ou en joules par gramme par K (Jg K ).
p
Cette équation est valable dans la plage de température dans laquelle un matériau ne présente aucune transition de
phase du premier ordre.
–1
(dQ/dT) = (dt/dT)  (dQ/dt) = (vitesse de montée en température)  (flux thermique) (2)
NOTE 2 Une discontinuité de la capacité thermique est observée lors des transitions de phase. Une partie de la
chaleur est consommée pour que le matériau atteigne un état de plus haute énergie et n'est pas entièrement utilisée pour
augmenter la température. Pour cette raison, la capacité thermique ne peut être déterminée convenablement qu'en
dehors des zones de transitions de phase.
4 Principe
4.1 Généralités
Chaque mesurage consiste en trois cycles réalisés à la même vitesse de balayage (voir Figure 1):
1) un cycle à blanc (creusets vides dans les porte-creusets d'échantillon et de référence);
2) un cycle d'étalonnage (matériau d'étalonnage dans le creuset pour échantillon et creuset de référence
vide);
3) un cycle avec éprouvette (éprouvette dans le creuset pour échantillon et creuset de référence vide).
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Légende
X température T ou temps t
1 cycle à blanc
2 cycle d'étalonnage
3 cycle de l’éprouvette
I ligne de base isotherme à la température initiale T
s
II ligne de base isotherme à la température finale T
f
Figure 1 — Représentation schématique de courbes DSC types pour le mesurage de la capacité
thermique massique (cycles à blanc, d'étalonnage et de l’éprouvette)
après ajustement de la ligne de base
4.2 Méthode de balayage continu
En se basant sur le principe de la DSC (voir l'ISO 11357-1) et la définition de la capacité thermique massique
donnée en 3.2, les relations suivantes peuvent être obtenues:
sp sp
m c  P  P (3)
p cycle de l'éprouvette cycle à blanc
cal cal
m c  P  P (4)
p cycle d'étalonnage cycle à blanc
où
P est le flux thermique (dQ/dt);
les exposants sp et cal représentent respectivement l'éprouvette et le matériau d'étalonnage (voir
Figure 1).
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3

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sp
Lorsque P P et P sont mesurés, c peut être calculé à l'aide de
cycle de l’éprouvette, cycle d’étalonnage cycle à blanc p
cal sp cal
l'Équation (6), car les valeurs de c , m et m sont connues:
p
sp sp
P  P
m  c
p cycle de l'éprouvette cycle à blanc
 (5)
cal cal
P  P
m  c cycle d'étalonnage cycle à blanc
p
cal

m P  P
cycle de l'éprouvette cycle à blanc
sp cal
c  c  (6)
p p
sp
mP  P
cycle d'étalonnage cycle à blanc
4.3 Méthode de balayage par paliers
Dans la méthode de balayage par paliers, la plage totale de température à analyser est divisée en petits
intervalles et une détermination complète comprenant les trois cycles mentionnés en 4.1 est réalisée pour
chaque intervalle de température. Lors de l'intégration de la courbe de flux thermique, il est possible d'obtenir
la chaleur totale Q consommée dans l'intervalle. La capacité thermique massique est obtenue en divisant Q
par l'intervalle de température T et la masse de l'éprouvette [voir Équation (1)]:
sp blanc
  
QQ
sp sp
   (7)
mc 
p
  
TT
  
pp
cal blanc
 
QQ
cal cal
  (8)
mc 
p
 
TT
 
pp
En maintenant les intervalles de température T constants, la combinaison des Équations (7) et (8) donne:
cal sp blanc
mQQ
sp cal
cc  (9)
pp
sp cal blanc
mQQ
5 Appareillage
5.1 Calorimètre différentiel à balayage
Voir l'ISO 11357-1:1997, paragraphe 5.1.
5.2 Creusets
Voir l'ISO 11357-1:1997, paragraphe 5.2.
Les creusets destinés à contenir l'éprouvette d’essai et l’éprouvette de référence (matériau d'étalonnage)
doivent avoir la même forme et être constitués du même matériau et leurs masses ne doivent pas différer de
plus de 0,1 mg.
NOTE Les mêmes cycle à blanc et cycle d'étalonnage peuvent être utilisés pour plusieurs mesures si l'instrument est
suffisamment stable et si la différence de masse entre le creuset destiné au matériau d'étalonnage et le creuset vide est
corrigée. Une correction adéquate peut être obtenue en ajoutant le terme c (T)∆m au flux thermique du cycle
p,creuset
d'étalonnage, où c (T) est la capacité thermique massique du creuset d'étalonnage en fonction de la température, 
p,creuset
est la vitesse de montée en température et ∆m est la différence de masse entre le creuset d'étalonnage et le creuset vide.
La même procédure peut également être utilisée pour corriger les différences de masse entre le cycle de l’éprouvette et le
cycle à blanc.
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5.3 Balance analytique
Voir l'ISO 11357-1:1997, paragraphe 5.3.
6 Éprouvette
Voir l'ISO 11357-1:1997, Article 6.
7 Conditions d'essai et conditionnement des éprouvettes
Voir l'ISO 11357-1:19
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