ISO 2475:2011
(Main)Chloroprene rubber (CR) — General-purpose types — Evaluation procedure
Chloroprene rubber (CR) — General-purpose types — Evaluation procedure
ISO 2475:2011 specifies, for general-purpose chloroprene rubbers (CRs): physical and chemical tests on raw rubbers; standard materials, standard test formulations, equipment and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics.
Caoutchouc chloroprène (CR) — Types à usage général — Méthode d'évaluation
L'ISO 2475:2011 spécifie, pour les caoutchoucs chloroprène (CR) à usage général: les méthodes d'essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts; les ingrédients normalisés, les formules d'essai normalisées, l'appareillage et les méthodes d'essai pour l'évaluation des caractéristiques de vulcanisation.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2475
Fifth edition
2011-11-01
Chloroprene rubber (CR) — General-
purpose types — Evaluation procedure
Caoutchouc chloroprène (CR) — Types à usage général — Méthode
d'évaluation
Reference number
ISO 2475:2011(E)
©
ISO 2011
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ISO 2475:2011(E)
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Published in Switzerland
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ISO 2475:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Sampling and sample preparation . 2
4 Physical and chemical tests on raw rubber . 2
4.1 Mooney viscosity . 2
4.2 Volatile matter . 2
4.3 Ash . 2
5 Sulfur-modified chloroprene rubbers — Preparation of the test mix for evaluation . 2
5.1 Standard test formulation . 2
5.2 Procedure . 3
6 Mercaptan-modified chloroprene rubbers — Preparation of the test mix for evaluation . 4
6.1 Standard test formulation . 4
6.2 Procedure . 5
7 Preparation of the test mix for evaluation of sulfur-modified or mercaptan-modified
chloroprene with miniature internal mixer (MIM) . 7
7.1 Standard test formulations . 7
7.2 Procedure . 7
8 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 8
8.1 Using an oscillating-disc curemeter . 8
8.2 Using a rotorless curemeter . 8
9 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes . 8
10 Precision . 9
11 Test report . 9
Annex A (informative) Precision statement . 10
Bibliography . 12
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ISO 2475:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2475 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 2475:1999), in which:
the normative references have been updated;
the precision data (Clause 10) have been moved to informative Annex A.
It also incorporates the Amendment ISO 2475:1999/Amd.1:2005 and the Technical Corrigendum
ISO 2475:1999/Cor.1:2001.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2475:2011(E)
Chloroprene rubber (CR) — General-purpose types —
Evaluation procedure
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies, for general-purpose chloroprene rubbers (CRs):
physical and chemical tests on raw rubbers;
standard materials, standard test formulations, equipment and processing methods for evaluating the
vulcanization characteristics.
General-purpose chloroprene rubbers fall into three broad classes based on the type of polymerization
modifier used in their preparation:
a) sulfur-modified types;
b) mercaptan-modified types;
c) types modified by other products.
For class c), the procedure for either a) or b) may be followed.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247, Rubber — Determination of ash
ISO 248-1:2011, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven
method
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
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ISO 2475:2011(E)
ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Sampling and sample preparation
3.1 Take a sample of mass approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
3.2 Prepare the test portion in accordance with ISO 1795.
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1, on a test portion prepared as indicated in 3.2.
Record the result as ML(1 + 4) at 100 °C.
4.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content in accordance with ISO 248-1:2011, either by the oven method or, if the
rubber is in a suitable form (which is not the case if it is in chip or powder form), the hot-mill method, but with a
mill roll temperature of 50 °C 5 °C.
4.3 Ash
Determine the ash in accordance with ISO 247.
5 Sulfur-modified chloroprene rubbers — Preparation of the test mix for evaluation
5.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1.
The materials shall be national or international standard reference materials, unless no standard reference
materials are available, in which case the materials to be used shall be agreed between the interested parties.
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ISO 2475:2011(E)
Table 1 — Standard test formulation for evaluation of sulfur-modified chloroprene rubbers
Material Parts by mass
Chloroprene rubber (CR), sulfur-modified 100,00
a
Stearic acid 0,50
b
Magnesium oxide 4,00
c
Carbon black 25,00
d
Zinc oxide 5,00
Total 134,50
a
See ISO 8312.
b
2 2
The surface area of the magnesium oxide shall be between 130 m /g and 200 m /g.
Magnesium oxide absorbs water and carbon dioxide when exposed to air and this can affect
its activity in compounds. Store it in a dry environment.
c
The current industry reference black (IRB), or an equivalent national or international
standard reference material, shall be used.
d
Class B1a (see ISO 9298:1995, Annex D).
5.2 Procedure
5.2.1 Equipment and procedure
The equipment and procedure for preparation, mixing and vulcanization shall be in accordance with ISO 2393.
5.2.2 Premastication
5.2.2.1 Weigh out 500 g of chloroprene rubber.
5.2.2.2 Adjust the mill-roll temperature to 50 °C 5 °C.
5.2.2.3 Band the rubber with a mill opening of 1,5 mm and start the timer at the instant the rubber is
banded.
5.2.2.4 Adjust the nip to maintain a rolling bank of approximately 12 mm in diameter. Mill the rubber for
6 min, cutting as necessary to maintain a rolling bank and a tight band.
5.2.2.5 Remove the rubber from the mill and allow it to cool to room temperature prior to mixing.
5.2.3 Mill mixing procedure
The standard laboratory mill batch mass shall be based on four times the recipe mass in grams.
The surface temperature of the rolls shall be maintained at 50 °C 5 °C throughout the mixing.
A good rolling bank at the nip of the rolls shall be maintained during mixing. If this is not obtained with the nip
settings specified hereunder, small adjustments to the mill opening might be necessary.
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ISO 2475:2011(E)
Duration
(min)
a) Band the premasticated rubber on the mill with a nip setting of 1,5 mm or a suitable setting to
maintain a rolling bank . 1,0
b) Add the stearic acid . 1,0
c) Add the magnesium oxide slowly, spreading it evenly over the entire width of the band.
Ensure complete incorporation before adding the carbon black . 2,0
d) Add the carbon black. Open the nip at intervals to maintain a rolling bank. Sweep up and add
any material which has fallen into the pan . 5,0
e) Add the zinc oxide . 2,0
f) Make three 3/4 cuts from each side . 2,0
g) Cut the batch from the mill. Set the nip at 0,8 mm and pass the rolled batch lengthways
through the mill six times . 2,0
Total time 15,0
h) Sheet the batch to an approximate thickness of 6 mm and check-weigh the batch (see ISO 2393). If the
mass of the batch differs from the theoretical value by more than +0,5 %/–1,5 %, discard the batch and
re-mix. Remove sufficient material for curemeter testing.
i) Sheet the batch to an approximate thickness of 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate
thickness for preparing ISO ring specimens in accordance with ISO 37.
j) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
6 Mercaptan-modified chloroprene rubbers — Preparation of the test mix for
evaluation
6.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 2.
The materials shall be national or international standard reference materials, unless no standard reference
materials are available, in which case the materials to be used shall be agreed between the interested parties.
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ISO 2475:2011(E)
a
Table 2 — Standard test formulations for evaluation of mercaptan-modified chloroprene rubbers
Formulation A Formulation B
Material
(parts by mass) (parts by mass)
Chloroprene rubber (CR), mercaptan-modified 100,00 100,00
b
Magnesium oxide 4,00 4,00
c
Carbon black 25,00 25,00
d
Zinc oxide 5,00 5,00
e
MTT 80 in polymeric binder (curative) 0,45 —
Sulfur — 1
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2475
Cinquième édition
2011-11-01
Caoutchouc chloroprène (CR) — Types à
usage général — Méthode d'évaluation
Chloroprene rubber (CR) — General-purpose types — Evaluation
procedure
Numéro de référence
ISO 2475:2011(F)
©
ISO 2011
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ISO 2475:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 2475:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Échantillonnage et préparation de l'échantillon . 2
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut . 2
4.1 Consistance Mooney . 2
4.2 Matières volatiles . 2
4.3 Cendre . 2
5 Caoutchoucs chloroprène modifiés au soufre — Préparation du mélange d'essai pour
évaluation . 2
5.1 Formule d'essai normalisée . 2
5.2 Mode opératoire . 3
6 Caoutchoucs chloroprène modifiés au mercaptan — Préparation du mélange d'essai pour
évaluation . 4
6.1 Formule d'essai normalisée . 4
6.2 Mode opératoire . 5
7 Préparation du mélange d'essai pour l'évaluation des caoutchoucs chloroprène modifiés
au soufre ou au mercaptan avec le mélangeur interne miniature (MIM) . 6
7.1 Formules d'essai normalisées . 6
7.2 Mode opératoire . 7
8 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation avec l'essai au rhéomètre . 8
8.1 Utilisation d'un rhéomètre à disque oscillant . 8
8.2 Utilisation d'un rhéomètre sans rotor . 8
9 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des mélanges
d'essai vulcanisés . 8
10 Fidélité . 9
11 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Données de fidélité . 10
Bibliographie . 12
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
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ISO 2475:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 2475 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 2475:1999), dans laquelle:
les références normatives ont été mises à jour;
les données de fidélité (Article 10) ont été déplacées en Annexe A informative.
Elle incorpore également l'Amendement ISO 2475:1999/Amd.1:2005 et le Rectificatif technique
ISO 2475:1999/Cor.1:2001.
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NORME INTERNATIONALE ISO 2475:2011(F)
Caoutchouc chloroprène (CR) — Types à usage général —
Méthode d'évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie, pour les caoutchoucs chloroprène (CR) à usage général:
les méthodes d'essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts;
les ingrédients normalisés, les formules d'essai normalisées, l'appareillage et les méthodes d'essai pour
l'évaluation des caractéristiques de vulcanisation.
Les types de caoutchouc chloroprène à usage général se divisent en trois grandes classes selon le type
d'agent modifiant utilisé pour leur préparation:
a) les types modifiés au soufre;
b) les types modifiés au mercaptan;
c) les types modifiés par d'autres produits.
Pour la classe c), le mode opératoire de a) ou b) peut être suivi.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 248-1:2011, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par
mélangeage à chaud et méthode par étuvage
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
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ISO 2475:2011(F)
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque
oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l'emploi des rhéomètres
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Échantillonnage et préparation de l'échantillon
3.1 Prélever un échantillon d'une masse d'environ 1,5 kg par la méthode décrite dans l'ISO 1795.
3.2 Préparer la prise d'essai conformément à l'ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Consistance Mooney
Déterminer la consistance Mooney conformément à l'ISO 289-1, sur une prise d'essai préparée comme
indiqué en 3.2. Enregistrer le résultat comme ML(1 + 4) à 100 °C.
4.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles conformément à l'ISO 248-1:2011, par la méthode par étuvage ou,
si le caoutchouc est sous une forme convenable (s'il n'est pas sous forme de copeaux ou sous forme de
poudre), par la méthode par mélangeage à chaud, mais avec une température des cylindres égale à
50 °C 5 °C.
4.3 Cendre
Déterminer les cendres conformément à l'ISO 247.
5 Caoutchoucs chloroprène modifiés au soufre — Préparation du mélange d'essai
pour évaluation
5.1 Formule d'essai normalisée
La formule d'essai normalisée est donnée dans le Tableau 1.
Les ingrédients doivent être des matériaux de référence nationaux ou internationaux; lorsqu'aucun matériau
de référence n'est disponible, les matériaux à utiliser doivent faire l'objet d'un accord entre les parties
intéressées.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 2475:2011(F)
Tableau 1 — Formule d'essai normalisée pour l'évaluation des caoutchoucs chloroprène
modifiés au soufre
Ingrédient Parties en masse
Caoutchouc chloroprène (CR) modifié au soufre 100,00
a
0,50
Acide stéarique
b
4,00
Oxyde de magnésium
c
25,00
Noir de carbone
d
5,00
Oxyde de zinc
Total 134,50
a
Voir l'ISO 8312.
b 2
La surface spécifique de l'oxyde de magnésium doit être comprise entre 130 m /g et
2
200 m /g. L'oxyde de magnésium absorbe l'eau et le dioxyde de carbone une fois exposé à l'air
et cela peut affecter son activité dans les mélanges. Le stocker dans un environnement sec.
c
Le noir de référence courant (IRB), ou un matériau de référence normalisé national ou
international équivalent, doit être utilisé.
d
Classe B1a (voir l'ISO 9298:1995, Annexe D).
5.2 Mode opératoire
5.2.1 Appareillage et mode opératoire
L'appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être
conformes à l'ISO 2393.
5.2.2 Prémastication
5.2.2.1 Peser 500 g de caoutchouc chloroprène.
5.2.2.2 Régler la température des cylindres à 50 °C 5 °C.
5.2.2.3 Les cylindres étant écartés de 1,5 mm, former un manchon de caoutchouc et démarrer le
chronomètre à l'instant où le caoutchouc a formé un manchon sur le cylindre.
5.2.2.4 Régler l'écartement des cylindres afin d'obtenir un bourrelet d'environ 12 mm de diamètre.
Mélanger le caoutchouc durant 6 min, couper, si nécessaire, pour obtenir un bourrelet et un manchon
réguliers.
5.2.2.5 Retirer le caoutchouc du mélangeur et le laisser refroidir à température ambiante avant le
mélangeage.
5.2.3 Mélangeage sur mélangeur à cylindres
La masse, en grammes, du mélange normalisé mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres doit
être égale à quatre fois la masse correspondant à la formule.
La température de la surface des cylindres doit être maintenue à 50 °C 5 °C pendant le mélangeage.
Un bourrelet convenable entre les cylindres doit être maintenu pendant le mélangeage. Si les écartements de
cylindres spécifiés ci-après ne permettent pas d'obtenir ce résultat, ils peuvent être légèrement modifiés.
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ISO 2475:2011(F)
Durée
(min)
a) Former un manchon de caoutchouc prémastiqué avec un écartement des cylindres de
1,5 mm ou autre valeur adaptée . 1,0
b) Ajouter l'acide stéarique . 1,0
c) Ajouter lentement l'oxyde de magnésium, en le répartissant uniformément sur toute la
longueur du bourrelet. S'assurer que l'incorporation est complète avant d'ajouter le 2,0
noir de carbone .
d) Ajouter le noir de carbone. Augmenter l'écartement des cylindres pour obtenir toujours
un bourrelet convenable. Récupérer et ajouter tout ingrédient tombé dans le bac . 5,0
e) Ajouter l'oxyde de zinc . 2,0
f) Faire trois coupes aux 3/4, de chaque côté du manchon . 2,0
g) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l'écartement à 0,8 mm et faire
passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant un rouleau et en
l'introduisant par l'une ou l'autre de ses extrémités . 2,0
Durée totale 15,0
h) Tirer en feuille d'épaisseur 6 mm environ et vérifier la masse du mélange (voir l'ISO 2393). Si celle-ci
diffère de plus de 0,5 %/1,5 % de la valeur théorique, rejeter le mélange et en refaire un autre. Prélever
une quantité suffisante pour effectuer les essais au rhéomètre.
i) Tirer en feuille d'épaisseur 2,2 mm environ pour la préparation des plaques d'essai, ou d'une autre
épaisseur appropriée afin de préparer des éprouvettes ISO en forme d'anneaux conformément à
l'ISO 37.
j) Conditionner le mélange pendant 2 h à 24 h après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à
température et humidité normales comme défini dans l'ISO 23529.
6 Caoutchoucs chloroprène modifiés au mercaptan — Préparation du mélange
d'essai pour évaluation
6.1 Formule d'essai normalisée
La formule d'essai normalisée est donnée dans le Tableau 2.
Les ingrédients doivent être des matériaux de référence nationaux ou internationaux, lorsqu'aucun matériau
de référence n'est disponible, les matériaux à utiliser doivent faire l'objet d'un accord entre les parties
intéressées.
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ISO 2475:2011(F)
Tableau 2 — Formules d'essai normalisées pour l'évaluation des caoutchoucs chloroprène
a
modifiés au mercaptan
Formule A Formule B
Ingrédient
(parties en masse) (parties en masse)
Caoutchouc chloroprène (CR), modifié au mercaptan 100,00 100,00
b
4,00 4,00
Oxyde de magnésium
c
25,00 25,00
Noir de carbone
d
5,00 5,00
Oxyde de zinc
e
0,45 —
MTT 80 dans support polymère (agent vulcanisant)
Soufre — 1,00
f
— 1,00
Di-ortho-tolyl guanidine (DOTG)
N-cyclohexyle-2-benzothiazyl sulfénamide (CBS) — 1,00
Total 134,45 137,00
a
La formule d'essai pour le caoutchouc chloroprène contient de la 3-méthylthiazolidine-thione-2 (MTT) (dans le cas de
la formule A) ou du soufre/DOTG/CBS (dans le cas de la formule B) au lieu d'éthylène thiourée soupçonnée d'être
cancérigène.
...
Questions, Comments and Discussion
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