ISO 3198:1975
(Main)Sodium hydroxide for industrial use — Determination of sulphur compounds — Method by reduction and titrimetry
Sodium hydroxide for industrial use — Determination of sulphur compounds — Method by reduction and titrimetry
Applicable to products the content of which, expressed as sulphate, is equal or more than 5 mg/kg. The principle consists in the reduction of the sulphur compounds to hydrogen sulphide by heating with a mixture of hydriodic acid and hypophosphorous acid. Distillation of the hydrogen sulphide by a current of oxygen-free nitrogen in a mixture of sodium hydroxide and acetone. Titration of the sulphide with standard volumetric mercury(II) nitrate solution in the presence of dithizone as indicator.
Hydroxyde de sodium à usage industriel — Dosage des composés soufrés — Méthode par réduction et titrimétrie
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHPL(I OPI-AHM3AWII no CTAHAAPTM3AWM-ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sodium hydroxide for industrial use - Determination of
sulphur compounds - Method by reduction and titrimetry
Hydroxyde de sodium 2 usage industriel - Dosage des composk soufrb - Methode par reduction et
titrimb trie
First edition - 1975-08-01
UDC 661.322.1 : 546.226 : 543.24 Ref. No. ISO 3198-1975 (E)
Descriptors : sodium hydroxide, Chemical analysis, determination of content, sulphates, sulphur, volumetric analysis.
Price based on 6 pages
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3198 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in January 1974.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Germany South Africa, Rep. of
Belgium Hungary Spain
Brazil I ndia Switzerland
Bulgaria Israel Thailand
Chile Italy Turkey
United Kingdom
Czechoslovakia Netherlands
U.S.S. R.
Egypt, Arab Rep. of New Zealand
Finland Poland Yugoslavia
France Portugal
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1975 l
Printed in Switzerland
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ISO 3198-1975 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Sodium hydroxide for industrial use - Determination of
sulphur compounds - Method by reduction and titrimetry
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4.5 Pyrogallol Solution, to purify the nitrogen (4.2).
Dissolve 15 g of pyrogallol in 25 ml of water and add,
This International Standard specifies a reduction and
while cooling, 150 ml of a 30 % (mlm) potassium
titrimetric method for the determination of sulphur
hydroxide Solution.
compounds in sodium hydroxide for industrial use. The
method is applicable to products of which the content of
sulphur compounds, expressed as sulphate (SO,), is equal
4.6 Reduction Solution
to or greater than 5 mg/kg.
Place in the flask (J) of the apparatus (5.3), shaking after
each addition :
2 REFERENCE
-
50 ml of hypophosphorous acid (H3POZ), p approxi-
I SO 3 195, Sodium h ydroxide for industrial use - Sampling mately 1,21 g/mI, about 50 % (mlm) Solution;
- Test Sample - Preparation of the main Solution for
- 100 ml of hydrochloric acid, p approximately
carrying out certain determina tions.
1,19 g/ml, about 38 % (mlm) Solution;
- 120 ml of hydriodic acid, p approximately
3 PRINCIPLE
1,97 g/ml, about 67 % (mlm) Solution.
Reduction of the sulphur compounds to hydrogen sulphide
Assemble the flask and the reflux condenser (K) then, while
by heating with a mixture of hydriodic acid and
passing a slow flow of the nitrogen (4.2), boil for 4 h.
hypophosphorous acid.
Cool to room temperature under a flow of the nitrogen
Absorption of the hydrogen sulphide, entrained in a current
(4.2) and store the reagent away from direct sunlight in an
of Oxygen-free nitrogen, in a mixture of sodium hydroxide
amber glass bottle previously flushed with the nitrogen
and acetone.
(4.2) and fitted with a ground glass stopper.
Titration of the sulphide with Standard volumetric
mercury(I 1) nitrate Solution in the presence of dithizone as
4.7 Sodium sulphate, 0,001 M Standard reference Solution.
indicator.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,142 0 g of anhydrous
sodium sulphate, previously dried at 1 IO “C and cooled in a
4 REAGENTS desiccator. Introduce into a 1 000 ml one-mark volumetric
flask, dissolve in water, dilute to the mark and mix.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical reagent grade and only distilled water or water
1 ml of this Solution corresponds to 96 Mg of S04.
of equivalent purity.
4.8 Mercury( II) nitrate,
0,05 M Standard volumetric
4.1 Acetone.
Solution (= 0,l N).
Dissolve IO,85 + 0,Ol g of mercury(II) Oxide (HgO) in
4.2 Nitrogen, Oxygen-free.
IO ml of nitric acid Solution, p approximately 1,40 g/ml,
about 68 % (m/m) Solution, dilute to 1 000 ml with water
4.3 Sodium hydroxide, approximately 1 N solution.
and mix.
4.4 Potassium permanganate and mercury( II) chloride NOTE - The strength of the Solution thus prepared is sufficiently
exact for the smail quantities of sulphur compounds to be
Solution, to purify the nitrogen (4.2).
determined and standardization is therefore unnecessary.
( KMnOd
Dissolve first 2 g of potassium permanganate
In most laboratories, however, a precisely 0,l N Standard volumetric
100 ml 0
and then 7 g of mercury(ll) chloride (HgC@, in
Solution, commonly used for the mercurimetric determination of
chlorides, will be available.
water and filter the solution.
1
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ISO 3198-1975 (E)
4.9 Mercury(I 1) nitrate, Transfer in turn :
0,001 M Standard volumetric
Solution (= 0,002 N).
-
to the wash bottle (A), 25 ml of the potassium
Dilute 20,OO ml of the Standard volumetric mercury(lI) permanganate and mercury( 11) chloride Solution (4.4);
nitrate Solution (4.8) to the mark in a 1 000 ml one-mark
-
to the wash bottle (B), 25 ml of the pyrogallol
volumetric flask.
Solution (4.5);
Prepare this Solution at the time of use.
-
to the absorption vessel (E), 5 ml of the sodium
hydroxide Solution (4.3), 5 ml of the acetone (4.1) and
4.10 Dithizone, 0,5 g/l Solution in the acetone (4.1).
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAII OPI-AHM3AUMII I-I0 CTAH~APTM3A~kiW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage des
composés soufrés - Méthode par réduction et titrimétrie
Determination of sulphur compounds - Method by reduction
Sodium hydroxide for industrial use -
and titrime try
Première édition - 1975-08-01
Réf. no : ISO 3198-1975 (F)
CDU 661.322.1 : 546.226 : 543.24
sulfate, soufre, méthode volumétrique.
Descripteurs : hydroxyde de sodium, analyse chimique, dosage,
Prix basé sur 6 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3198 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en janvier 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Finlande Portugal
Al lemagne France Royaume-Uni
Autriche Hongrie Suisse
Belgique Inde Tchécoslovaquie
Brési I Israël Thaïlande
Bulgarie Italie Turquie
Chili Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Égypte, Rép. arabe d’ Pays- Bas Yougoslavie
Espagne Pologne
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse
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ISO 31984975 (F)
NORME INTERNATIONALE
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage des
composés soufrés - Méthode par réduction et titrimétrie
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.5 Pyrogallol, solution pour la purification de l’azote
(4.2).
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
Dissoudre 15 g de pyrogallol dans 25 ml d’eau; ajouter
dosage des composés soufrés, par réduction et titrimétrie,
ensuite, en refroidissant, 150 ml d’une solution
dans l’hydroxyde de sodium à usage industriel.
d’hydroxyde de potassium à 30 % (mlm).
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
composés soufrés, exprimés en sulfate (SO,), est égale ou
4.6 Solution réductrice
spérieure à 5 mg/kg.
Dans le ballon (J) de l’appareil (5.3), introduire
successivement et en agitant :
2 RÉFÉRENCE
- 50 ml d’acide hypophosphoreux
(H3P02),
p 1,21 g/ml environ, solution à 50 % (mlm) environ;
ISO 3 195, Hydroxyde de sodium à usage industriel -
- Échantillon pour essai - Préparation de la
Prélèvemen t - 100 ml d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ,
solution principale pour f ‘exécu tion de certains dosages. solution à 38 % (mlm) environ;
- 120 ml d’acide iodhydrique, p 1,97 g/ml environ,
solution à 67 % (mlm) environ.
3 PRINCIPE
Relier le ballon au réfrigérant à reflux (K) et, tout en
Réduction des composés soufrés en sulfure d’hydrogène par
faisant barboter un léger courant d’azote (4.2), faire bouillir
chauffage avec un mélange d’acide iodhydrique et d’acide
sous reflux durant 4 h.
hypophosphoreux.
Refroidir à la température ambiante sous courant d’azote
Distillation du sulfure d’hydrogène, entraînement par de
(4.2) et conserver le réactif à l’abri de la lumière dans un
l’azote épuré en oxygène et absorption dans un mélange
flacon en verre sombre à bouchon rodé, purgé
d’hydroxyde de sodium et d’acétone.
préalablement avec de l’azote (4.2).
Titrage du sulfure à l’aide d’une solution titrée de nitrate de
4.7 Sulfate de sodium, solution étalon de référence
mercure( I I), en présence de dithizone comme indicateur.
0,001 M.
Tester, à 0,000 1 g près, 0,142 0 g de sulfate de sodium
anhydre, préalablement séché à 110 “C et refroidi en
4 RÉACTIFS
dessiccateu r. Les introduire dans une fiole jaugée de
Au cours de l’analyse n’utiliser que des réactifs de qualité
1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
et homogénéiser.
pureté équivalente.
1 ml de cette solution correspond à 96 Ekg de S04.
4.1 Acétone.
4.8 Nitrate de mercure( solution titrée 0,05 M
(= 0,l N).
4.2 Azote, exempt d’oxygène.
Dissoudre 10,85 + 0,Ol g d’oxyde de mercure (HgO)
dans 10 ml d’une solution d’acide nitrique, p 1,40 g/ml
4.3 Hydroxyde de sodium, solution 1 N environ.
environ, solution à 68 % (mlm) environ, compléter le
volume à 1 000 ml avec de l’eau et homogénéiser.
potassium et chlorure de
4.4 Permanganate de
mercure(H), en solution, pour la purification de l’azote
NOTE - Le titre de la solution ainsi préparée est suffisamment
exact, compte tenu des faibles quantités de composés soufrés à
(4.2).
doser. Un étalonnage n’est donc pas nécessaire.
Dissoudre successivement, dans 100 ml d’eau, 2 g de
Dans la plupart des laboratoires, on disposera cependant d’une
permanganate de potassium (KMn04) et 7 g de chlorure de
solution titrée 0,l N exactement, utilisée couramment pour le
dosage des chlorures par mercurimétrie.
mercure( II) (HgCl*), puis filtrer la solution.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO31984975(F)
(5.2) et son fonctionnement (réduction des composés
4.9 Nitrate de mercure(H), solution titrée 0,001 M
soufrés et récupération quantitative du sulfure d’hydrogène
(= 0,002 N).
dégagé).
Diluer à 1 000 ml, dans une fiole jaugée, 20,OO ml de la
Introduire respectivement :
solution titrée de nitrate de mercure( II) (4.8).
-
dans le flacon laveur (A), 25 ml de la solution de
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
permanganate de potassium et de chlorure de
mercure( II) (4.4);
4.10 Dithizone, solution à 0,5 g/l dans l’acétone (4.1).
- dans le flacon laveur 6(B), 25 ml de la solution de
pyrogallol (4.5);
5 APPAREILLAGE
- dans I’absorbeur (E), 5 ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (4.3), 5 ml d’acétone (4.1) et
Matériel courant de
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAII OPI-AHM3AUMII I-I0 CTAH~APTM3A~kiW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage des
composés soufrés - Méthode par réduction et titrimétrie
Determination of sulphur compounds - Method by reduction
Sodium hydroxide for industrial use -
and titrime try
Première édition - 1975-08-01
Réf. no : ISO 3198-1975 (F)
CDU 661.322.1 : 546.226 : 543.24
sulfate, soufre, méthode volumétrique.
Descripteurs : hydroxyde de sodium, analyse chimique, dosage,
Prix basé sur 6 pages
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L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3198 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en janvier 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Finlande Portugal
Al lemagne France Royaume-Uni
Autriche Hongrie Suisse
Belgique Inde Tchécoslovaquie
Brési I Israël Thaïlande
Bulgarie Italie Turquie
Chili Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Égypte, Rép. arabe d’ Pays- Bas Yougoslavie
Espagne Pologne
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage des
composés soufrés - Méthode par réduction et titrimétrie
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.5 Pyrogallol, solution pour la purification de l’azote
(4.2).
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
Dissoudre 15 g de pyrogallol dans 25 ml d’eau; ajouter
dosage des composés soufrés, par réduction et titrimétrie,
ensuite, en refroidissant, 150 ml d’une solution
dans l’hydroxyde de sodium à usage industriel.
d’hydroxyde de potassium à 30 % (mlm).
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
composés soufrés, exprimés en sulfate (SO,), est égale ou
4.6 Solution réductrice
spérieure à 5 mg/kg.
Dans le ballon (J) de l’appareil (5.3), introduire
successivement et en agitant :
2 RÉFÉRENCE
- 50 ml d’acide hypophosphoreux
(H3P02),
p 1,21 g/ml environ, solution à 50 % (mlm) environ;
ISO 3 195, Hydroxyde de sodium à usage industriel -
- Échantillon pour essai - Préparation de la
Prélèvemen t - 100 ml d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ,
solution principale pour f ‘exécu tion de certains dosages. solution à 38 % (mlm) environ;
- 120 ml d’acide iodhydrique, p 1,97 g/ml environ,
solution à 67 % (mlm) environ.
3 PRINCIPE
Relier le ballon au réfrigérant à reflux (K) et, tout en
Réduction des composés soufrés en sulfure d’hydrogène par
faisant barboter un léger courant d’azote (4.2), faire bouillir
chauffage avec un mélange d’acide iodhydrique et d’acide
sous reflux durant 4 h.
hypophosphoreux.
Refroidir à la température ambiante sous courant d’azote
Distillation du sulfure d’hydrogène, entraînement par de
(4.2) et conserver le réactif à l’abri de la lumière dans un
l’azote épuré en oxygène et absorption dans un mélange
flacon en verre sombre à bouchon rodé, purgé
d’hydroxyde de sodium et d’acétone.
préalablement avec de l’azote (4.2).
Titrage du sulfure à l’aide d’une solution titrée de nitrate de
4.7 Sulfate de sodium, solution étalon de référence
mercure( I I), en présence de dithizone comme indicateur.
0,001 M.
Tester, à 0,000 1 g près, 0,142 0 g de sulfate de sodium
anhydre, préalablement séché à 110 “C et refroidi en
4 RÉACTIFS
dessiccateu r. Les introduire dans une fiole jaugée de
Au cours de l’analyse n’utiliser que des réactifs de qualité
1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
et homogénéiser.
pureté équivalente.
1 ml de cette solution correspond à 96 Ekg de S04.
4.1 Acétone.
4.8 Nitrate de mercure( solution titrée 0,05 M
(= 0,l N).
4.2 Azote, exempt d’oxygène.
Dissoudre 10,85 + 0,Ol g d’oxyde de mercure (HgO)
dans 10 ml d’une solution d’acide nitrique, p 1,40 g/ml
4.3 Hydroxyde de sodium, solution 1 N environ.
environ, solution à 68 % (mlm) environ, compléter le
volume à 1 000 ml avec de l’eau et homogénéiser.
potassium et chlorure de
4.4 Permanganate de
mercure(H), en solution, pour la purification de l’azote
NOTE - Le titre de la solution ainsi préparée est suffisamment
exact, compte tenu des faibles quantités de composés soufrés à
(4.2).
doser. Un étalonnage n’est donc pas nécessaire.
Dissoudre successivement, dans 100 ml d’eau, 2 g de
Dans la plupart des laboratoires, on disposera cependant d’une
permanganate de potassium (KMn04) et 7 g de chlorure de
solution titrée 0,l N exactement, utilisée couramment pour le
dosage des chlorures par mercurimétrie.
mercure( II) (HgCl*), puis filtrer la solution.
1
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ISO31984975(F)
(5.2) et son fonctionnement (réduction des composés
4.9 Nitrate de mercure(H), solution titrée 0,001 M
soufrés et récupération quantitative du sulfure d’hydrogène
(= 0,002 N).
dégagé).
Diluer à 1 000 ml, dans une fiole jaugée, 20,OO ml de la
Introduire respectivement :
solution titrée de nitrate de mercure( II) (4.8).
-
dans le flacon laveur (A), 25 ml de la solution de
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
permanganate de potassium et de chlorure de
mercure( II) (4.4);
4.10 Dithizone, solution à 0,5 g/l dans l’acétone (4.1).
- dans le flacon laveur 6(B), 25 ml de la solution de
pyrogallol (4.5);
5 APPAREILLAGE
- dans I’absorbeur (E), 5 ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (4.3), 5 ml d’acétone (4.1) et
Matériel courant de
...
Questions, Comments and Discussion
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