ISO 9696:2017
(Main)Water quality — Gross alpha activity — Test method using thick source
Water quality — Gross alpha activity — Test method using thick source
ISO 9696:2017 specifies a method for the determination of gross alpha activity in non-saline waters for alpha-emitting radionuclides which are not volatile up to 350 °C. The method is applicable to raw and potable waters. The range of application depends on the amount of total soluble salts in the water and on the performance characteristics (background count rate and counting efficiency) of the counter. It is the laboratory's responsibility to ensure the suitability of this method for the water samples tested.
Qualité de l'eau — Activité alpha globale — Méthode d'essai par source épaisse
Le présent document spécifie une méthode de détermination de l'activité alpha globale dans les eaux non salines pour les radionucléides émetteurs alpha qui ne sont pas volatils jusqu'à 350 °C. La méthode est applicable à l'analyse des eaux brutes et des eaux potables. La gamme de validité de la méthode dépend de la quantité de sels solubles totaux contenus dans l'eau et des caractéristiques de performance (taux de comptage du bruit de fond et rendement de comptage) du compteur. Il incombe au laboratoire de s'assurer que cette méthode est adaptée aux échantillons d'eau soumis à essai.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9696
Third edition
2017-10
Water quality — Gross alpha activity
— Test method using thick source
Qualité de l'eau — Activité alpha globale — Méthode d'essai par
source concentrée
Reference number
ISO 9696:2017(E)
©
ISO 2017
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ISO 9696:2017(E)
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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ISO 9696:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Principle . 2
6 Reagents and equipment . 3
6.1 Reagents. 3
6.2 Equipment . 4
7 Procedure. 4
7.1 Sampling . 5
7.2 Pretreatment . 5
7.3 Concentration stage . 5
7.4 Sulfation stage . 5
7.5 Ignition stage . 6
7.6 Source preparation . 6
7.7 Measurement . 6
7.8 Background determination . 6
7.9 Preparation of the calibration source. 6
7.10 Sensitivity and bias. 7
7.11 Optimization of the determination . 7
8 Contamination check . 8
8.1 General . 8
8.2 Radon isotopes losses . 8
8.3 Polonium losses . . 8
9 Expression of results . 8
9.1 Calculation of activity concentration . 8
9.2 Standard uncertainty . 9
9.3 Decision threshold . 9
9.4 Detection limit .10
9.5 Confidence-interval limits .10
10 Test report .10
Annex A (informative) Performance criteria .12
Bibliography .13
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ISO 9696:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 9696:2007), which has been technically
revised.
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ISO 9696:2017(E)
Introduction
Radioactivity from several naturally occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made or of both origins:
40 3 14
— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb, can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and runoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);
— anthropogenic radionuclides, such as the transuranium elements (e.g. americium, plutonium,
3 14 90
neptunium and curium), H, C, Sr, and some gamma-emitting radionuclides can also be found in
natural waters. Small quantities of these radionuclides may be discharged from nuclear fuel cycle
facilities into the environment as the result of authorized routine releases. Some of these radionuclides
used for medical and industrial applications may also be released into the environment after use.
Anthropogenic radionuclides are also found in waters as the result of past fallout contamination
resulting from the above ground detonation of nuclear devices and accidents such as those that
occurred in Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing and emergency exposure situations . Drinking water
may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[2]
the environment and water bodies. Drinking water may be monitored for their radioactivity as
[3]
recommended by the World Health Organization (WHO) . Such control and monitoring can enable
to take proper actions to ensure that there is no adverse health effects to the public. Following these
international recommendations, radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for water bodies and drinking water
are usually specified by national regulations for planned, existing and emergency exposure situations.
Compliance with these limits can be assessed using measurement results with their associated
uncertainties as requested by ISO/IEC Guide 98-3 and ISO 5667-20.
Depending on the exposure situation, the limits and guidance levels that would result in an action
to reduce health risk differ. As an example, during planned or existing situation, the WHO guidance
−1 −1
for screening levels in drinking water is 0,5 Bq·l for gross alpha activity and 1 Bq·l for gross beta
activity.
−1
NOTE The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l·d of drinking water for 1 year
−1
that results in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public, an effective dose that represents a very
[3]
low level of risk that is not expected to give rise to any detectable adverse health effect .
Thus, the test method may need to be adjusted depending if it is applied for either a planned-existing
or an emergency situation since during emergency situations, a large number of samples needs to
be rapidly characterized. The test methods could be adapted so that its performance in term of
characteristic limits, decision threshold and detection limit, and the uncertainties ensure that the
gross activity concentration test results permit the verification that they are below the guidance levels
[5][6][7].
required by national authority for either planned-existing situations or an emergency situation
Usually, the test methods can be adjusted to measure the gross activity concentration of the
radionuclide(s) in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to
the environment. The test results will enable the plant/installation operator to comply with national
regulations in verifying that before their discharge, wastewaters/liquid effluent radioactive activity
concentrations are lower than the authorized limits.
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ISO 9696:2017(E)
The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations, as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that
could increase the overall uncertainty, detection limit and threshold.
The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling and test
sample preparation (see the ad hoc part of ISO 5667).
An international standard on a test method of gross alpha and gross beta activity concentrations in
water samples is justified for test laboratories carrying out these measurements and may be required
by national authorities, as laboratories may have to obtain a specific accreditation for radionuclide
measurement of drinking water samples.
This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement
of the activity concentration of radionuclides in water samples.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9696:2017(E)
Water quality — Gross alpha activity — Test method using
thick source
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of gross alpha activity in non-saline waters for
alpha-emitting radionuclides which are not volatile up to 350 °C.
The method is applicable to raw and potable waters.
The range of application depends on the amount of total soluble salts in the water and on the
performance characteristics (background count rate and counting efficiency) of the counter.
It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this method for the water samples tested.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance and quality control of
environmental water sampling and handling
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11929, ISO 80000-10,
ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99 apply.
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ISO 9696:2017(E)
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
4 Symbols
V volume of the water sample, in litres
t
V volume of test sample, in litres, equivalent to the mass of solid on the planchet
m mass, in milligrams, of ignited residue from volume, V
m mass of the sample residue deposited on the planchet, in milligrams
r
A alpha activity of the calibration source, in becquerels
c alpha activity concentration, in becquerels per litre
A
t background counting time, in seconds
0
t sample counting time, in seconds
g
r background count rate, per second
0
t calibration count time of the alpha source, in seconds
s
r sample gross count rate, per second
g
r calibration count rate, per second
s
ε counting efficiency of the specified calibration source
S area of the planchet, in square millimetres
source thickness, in milligrams per square millimetres, of the sample residue deposited on
ρ
s
the planchet
standard uncertainty associated with the measurement result, in becquerels per litre
uc()
A
U expanded uncertainty calculated by U = k · u(a) with k = 1, 2., in becquerels per litre
∗
decision threshold, in becquerels per litre
c
A
#
detection limit, in becquerels per litre
c
A
cc, lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per litre
AA
5 Principle
Gross alpha activity is determined by using a gas-flow proportional counter or a solid scintillation
counter [e.g. ZnS(Ag) detector] on water residue deposited on a planchet. The method requires a
uniform thickness and homogenous layer of residue deposit on the planchet as the sample positioning
in the detector could seriously influence the counting efficiency due to self-absorption of alpha particles
within the residue material.
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ISO 9696:2017(E)
Alpha activity shall be counted using either a silver-activated zinc sulfide scintillation screen, a silicon
charged-particle detector [ion-implanted silicon or surface barrier detector (SSB)] or a gas-flow
−2
proportional counter (windowless or with a window of <100 μg·cm ).
Gross alpha measurement is not intended to give an absolute determination of total alpha activity in the
sample, but rather a screening analysis to ensure particular action levels of specific alpha emitters have
not been exceeded. This type of determination is also known as gross alpha index. Gross alpha analysis
is not expected to be as accurate nor as precise as specific radionuclide analysis after radiochemical
separations.
The sample is acidified for stabilization, evaporated to near dryness, converted to the sulfate form and
ignited at 350 °C. After transferring a portion of the residue to a planchet, the alpha activity is measured
in an alpha-particle detector or counting system previously calibrated against specific alpha-emitting
standards and the alpha activity concentration calculated. It should be noted that this method may
222
not allow the determination of some volatile species such as gaseous Rn and polonium halides. The
224
short-lived radionuclides (e.g. Ra) may also not be detected due to the time period between sampling
and analysis.
6 Reagents and equipment
6.1 Reagents
Except for the certified reference solution, all reagents shall be of recognized analytical grade and shall
not contain any measurable alpha activity.
A method for preparing reagent blanks to check for endemic radioactivity or contamination is given in
Clause 8.
6.1.1 Water, complying with ISO 3696:1987, grade 3.
6.1.2 Certified reference solution.
A calibration laboratory establishes traceability of its own measurement standards and measuring
instruments to the International System of Units (SI) by means of an unbroken chain of calibrations
or comparisons linking them to relevant primary standards of the SI units of measurement. The link
to SI units may be achieved by reference to national measurement standards. National measurement
standards may be primary standards, which are primary realizations of the SI units or agreed
representations of SI units based on fundamental physical constants, or they may be secondary
standards which are standards calibrated by another national metrology institute. When using external
calibration services, traceability of measurement shall be ensured by the use of calibration services
from laboratories that can demonstrate competence, measurement capability and traceability. The
calibration certificates issued by these laboratories shall contain the measurement results, including
the measurement uncertainty and/or a statement of compliance with an identified metrological
specification.
The choice of alpha standard depends on knowledge of the type of radioactive contaminant likely to be
present in the waters being tested. In general, this amounts to a choice between naturally occurring
and manmade alpha emitters.
241 239
Among standard solutions of artificial alpha-emitting radionuclides, Am and Pu are commonly
used. The presence of other impurities in the chosen alpha standard, which may emit alpha particles
241
or decay to an alpha-emitting progenies, shall be taken into account. When Am is used, the
potential interferences of its gamma emission or alpha-beta crosstalk shall be taken into account (see
Reference [8]).
NOTE 1 A uranium compound of certified natural or known isotopic composition has one arguable advantage,
as its specific activity can be calculated from established physical constants and isotopic abundance data which
are independent of the calibration procedures of a particular organization.
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ISO 9696:2017(E)
NOTE 2 Furthermore, since the energies of the alpha emissions from uranium isotopes are less than those
from the artificial transuranic nuclides, the use of a uranium standard tends to give a high result for transuranics.
When the true composition is unknown, some authorities prefer to overestimate the results as a conservative
approach.
−1
6.1.3 Nitric acid, c(HNO ) = 8 mol·l .
3
−1 −1
6.1.4 Sulfuric acid, c(H SO ) = 18 mol·l , ρ = 1,84 g·ml , mass fraction w(H SO ) = 95 %.
2 4 2 4
6.1.5 Volatile organic solvents.
Methanol or acetone.
6.1.6 Poly vinyl acetate (PVA).
6.1.7 Calcium sulfate, CaSO .
4
226 210
As calcium salts may contain trace amounts of Ra and/or Pb, checks for the presence of these
nuclides shall be made.
6.2 Equipment
6.2.1 Usual laboratory equipment.
6.2.2 Alpha counter.
Alpha activity shall be counted using either a silver-activated zinc sulfide scintillation screen, a silicon
charged-particle detector [ion-implanted silicon or surface barrier detector (SSB)] or a gas-flow
−2
proportional counter (windowless or with a window of <100 µg·cm ).
If a gas-flow proportional counter is used, it is advisable to choose the alpha window so that the beta-
alpha cross-talk is minimal.
If a windowless gas-flow proportional counter is used, regular checks for possible contamination of the
counting system shall be carried out by counting blank samples.
NOTE The particulate nature of the source to be counted can give rise to contamination problems if operated
in a vacuum (as in the case of an SSB) or gas flow systems (as used in a proportional counter).
−2 −2
6.2.3 Planchets, of surface density of at least 2,5 mg·mm (250 mg·cm ) to avoid any deformation of
the planchet during the drying step, lipped and made of stainless steel.
NOTE The diameter of the planchet to be used is determined by the counter requirements, i.e. the detector
diameter and source holder dimensions.
An evenly spread source is required and some workers find it easier to produce this on a polished metal
surface, whereas others prefer to use an etched or roughened planchet (sand blasting and chemical
etching has been applied for this purpose).
6.2.4 Muffle furnace, capable of maintaining a temperature of (350 ± 10) °C.
6.2.5 Crucible, in silica or glazed porcelain, volume of 30 ml to 50 ml.
7 Procedure
WARNING — The use of this document may involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all the safety problems associated with
4 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 9696:2017(E)
its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use. All steps
in this clause, except 7.1, should be carried out in a safety cabinet.
7.1 Sampling
Sampling, handling and storage of the water samples shall be done as specified in ISO 5667-1, ISO 5667-3
and ISO 5667-14.
If the measurement of the activity in the filtered water sample is required, carry out filtration
immediately on collection and before acidification.
NOTE Acidification of the water sample minimizes the loss of radioactivity from solution by adsorption. If
carried out before filtration, it desorbs radioactive material already adsorbed on the particulate material.
7.2 Pretreatment
The determination of the total solids content of the water may be performed to determine the smallest
volume of water needed for the measurement. Making due allowance for changes in composition due to
ignition at 350 °C and sulfation of the residue, calculate the sample volume required to produce a mass
−2
of solid residue slightly in excess of ρ (mg·mm ) given by Formula (1):
S
m
r
ρ =≥01, (1)
s
S
Use this as a guide to determine the sample volume required for the concentration stage.
The analysis should be carried out in an area with no risk of radioactive contamination.
7.3 Concentration stage
Transfer to a beaker a measured volume, V, in litres, (±1 %) of the sample chosen such that after ignition,
−2
the value for ρ exceeds 0,1 mg·mm .
S
−2
With very soft water samples, it is possible that the volume required to produce ρ > 0,1 mg·mm is
S
impractically large. In these circumstances, the largest practicable volume should be used or calcium
salts should be added.
Evaporate the sample carefully on a hot-plate until the volume is reduced to about 50 ml.
After cooling, transfer the concentrated solution to a weighed silica (or glazed porcelain) dish (6.2.5),
which has been previously ignited at 350 °C. Rinse the beaker carefully with a minimum quantity of
distilled water and transfer the rinses to the dish (6.2.5).
If the beaker is large, it may be more convenient to transfer the rinses to a smaller beaker. The rinses
can then be evaporated to a smaller volume to facilitate transfer to the silica dish.
7.4 Sulfation stage
Ensure that the
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9696
Troisième édition
2017-10
Qualité de l'eau — Activité alpha
globale — Méthode d'essai par
source épaisse
Water quality — Gross alpha activity — Test method using thick source
Numéro de référence
ISO 9696:2017(F)
©
ISO 2017
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ISO 9696:2017(F)
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© ISO 2017
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 9696:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 2
5 Principe . 3
6 Réactifs et matériel . 3
6.1 Réactifs . 3
6.2 Matériel . 4
7 Mode opératoire. 5
7.1 Échantillonnage . 5
7.2 Traitement préliminaire . 5
7.3 Concentration. 5
7.4 Sulfatation . 6
7.5 Calcination . 6
7.6 Préparation de la source . 6
7.7 Mesurage . 7
7.8 Détermination du bruit de fond . 7
7.9 Préparation de la source d’étalonnage . 7
7.10 Sensibilité et erreur systématique . 7
7.11 Optimisation de la détermination . 8
8 Contrôle de contamination . 8
8.1 Généralités . 8
8.2 Pertes des isotopes du radon . 8
8.3 Pertes du polonium . 8
9 Expression des résultats. 9
9.1 Calcul de l’activité volumique. 9
9.2 Incertitude-type . 9
9.3 Seuil de décision .10
9.4 Limite de détection .10
9.5 Limites de l'intervalle de confiance .10
10 Rapport d’essai .11
Annexe A (informative) Critères de performance .12
Bibliographie .13
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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ISO 9696:2017(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3,
Mesurages de la radioactivité.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 9696:2007), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 9696:2017(F)
Introduction
La radioactivité provenant de plusieurs sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout
dans l’environnement. Ainsi, les masses d'eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines, eaux de
mer) peuvent contenir des radionucléides d'origine naturelle ou anthropique, ou les deux:
40 3 14
— les radionucléides naturels, notamment le K, le H, le C, et ceux issus de la chaîne de
226 228 234 238 210
désintégration du thorium et de l'uranium, en particulier le Ra, le Ra, le U, le U, le Po
210
et le Pb, peuvent être présents dans l'eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption
du sol et lessivage par les eaux pluviales) ou peuvent être produits par des processus technologiques
impliquant des matériaux radioactifs naturels (par exemple, extraction et traitement des sables
minéraux ou production et utilisation d'engrais phosphatés);
— les radionucléides anthropiques, notamment les éléments transuraniens (par exemple américium,
3 14 90
plutonium, neptunium et curium), le H, le C, le Sr et certains radionucléides émetteurs gamma
peuvent également être présents dans les eaux naturelles. De faibles quantités de ces radionucléides
peuvent être rejetées dans l’environnement par les installations du cycle du combustible nucléaire
suite à des rejets périodiques autorisés. Certains de ces radionucléides utilisés dans les secteurs
médical et industriel peuvent également être émis dans l’environnement après utilisation. Les
radionucléides anthropiques sont aussi présents dans l'eau du fait des pollutions issues des retombées
radioactives résultant de l'explosion dans l'atmosphère de dispositifs nucléaires et d'accidents tels
que ceux survenus à Tchernobyl et Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau peut varier en fonction des caractéristiques
géologiques et des conditions climatiques locales et peut être localement et temporairement augmentée
par les émissions d’installations nucléaires pendant des situations d’exposition prévue, existante et
[1]
d’urgence. L'eau potable peut donc contenir des radionucléides à des activités volumiques susceptibles
de présenter un risque pour la santé humaine.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont généralement contrôlés avant d’être rejetés
[2]
dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité de l’eau potable peut être surveillée
[3]
conformément aux recommandations de l’Organisation Mondiale de la Santé (OMS). Ce contrôle
et cette surveillance permettent de prendre des mesures appropriées garantissant l’absence d’effets
indésirables sur la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les limites
autorisées de concentrations en radionucléides pour les effluents liquides rejetés dans l’environnement
et les niveaux de référence des radionucléides pour les masses d’eau et l’eau potable sont généralement
spécifiés par les réglementations nationales applicables aux situations d’exposition prévue, existante
et d’urgence. Le respect de ces limites peut être évalué en utilisant les résultats de mesure et leurs
incertitudes associées comme stipulé par le Guide ISO/IEC 98-3 et l’ISO 5667-20.
Selon la situation d’exposition, les limites et les niveaux de référence qui entraîneraient une action de
réduction du risque pour la santé diffèrent. Par exemple, pendant une situation prévue ou existante, la
−1
recommandation de l’OMS relative aux niveaux de présélection dans l’eau potable est de 0,5 Bq·l pour
−1
l’activité alpha globale et de 1 Bq·l pour l’activité bêta globale.
−1
NOTE Le niveau de référence est l'activité volumique avec un apport de 2 l j d'eau potable pendant 1 an, qui
−1
produit une dose efficace de 0,1 mSv·a pour le public, une dose efficace qui représente un très faible niveau de
[3]
risque qui ne semble pas avoir d'effets indésirables détectables sur la santé .
Ainsi, il peut être nécessaire d’ajuster la méthode d’essai selon qu’elle est appliquée à une situation
prévue-existante ou d’urgence car, au cours de situations d’urgence, un grand nombre d’échantillons
doit être rapidement caractérisé. Les méthodes d’essai peuvent être adaptées de sorte que leurs
performances en termes de limites caractéristiques, seuil de décision et limite de détection, et les
incertitudes garantissent que les résultats d’essai de l’activité volumique globale permettent de vérifier
qu’elles se situent en dessous des niveaux de référence requis par l’autorité nationale pour des situations
[5][6][7].
prévues-existantes ou pour une situation d’urgence
En général, les méthodes d’essai peuvent être ajustées pour mesurer l’activité volumique globale du
ou des radionucléide(s) dans les eaux usées avant stockage ou dans les effluents liquides avant rejet
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ISO 9696:2017(F)
dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’opérateur de la centrale/installation de
se conformer aux réglementations nationales pour vérifier que, avant d’être rejetés, les eaux usées/
effluents liquides ont des activités volumiques inférieures aux limites autorisées.
La ou les méthode(s) d’essai décrite(s) dans le présent document peu(ven)t être utilisée(s) pendant des
situations d’exposition prévue, existante et d’urgence, ainsi que dans le cas d’eaux usées et d’effluents
liquides dont les modifications spécifiques pourraient accroître l’incertitude globale, la limite de
détection et le seuil.
La ou les méthode(s) d’essai peu(ven)t être utilisée(s) pour des échantillons d’eau après échantillonnage,
manipulation de l’échantillon et préparation de l’échantillon pour essai (voir la partie correspondante
de l’ISO 5667).
Une Norme internationale portant sur une méthode de mesure des activités volumiques alpha et bêta
globales dans des échantillons d'eau est justifiée pour les laboratoires d'essai effectuant ces mesurages
et peut être exigée par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent avoir besoin d'obtenir une
accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans des échantillons d'eau potable.
Le présent document fait partie d'une série de Normes internationales portant sur des méthodes de
mesure de l'activité volumique des radionucléides dans des échantillons d'eau.
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NORME INTERNATIONALE ISO 9696:2017(F)
Qualité de l'eau — Activité alpha globale — Méthode
d'essai par source épaisse
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter de tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de
la présente norme d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de
s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés selon le présent document soient
effectués par un personnel convenablement formé.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de l’activité alpha globale dans les eaux
non salines pour les radionucléides émetteurs alpha qui ne sont pas volatils jusqu’à 350 °C.
La méthode est applicable à l’analyse des eaux brutes et des eaux potables.
La gamme de validité de la méthode dépend de la quantité de sels solubles totaux contenus dans l’eau et
des caractéristiques de performance (taux de comptage du bruit de fond et rendement de comptage) du
compteur.
Il incombe au laboratoire de s’assurer que cette méthode est adaptée aux échantillons d’eau soumis à essai.
2 Références normatives
Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu’une partie ou la totalité de leur
contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d'eau
ISO 5667-14, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 14: Lignes directrices sur l'assurance qualité et le
contrôle qualité pour l'échantillonnage et la manutention des eaux environnementales
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités
de l'intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM: 1995)
Guide ISO/IEC 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)
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ISO 9696:2017(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 11929, l'ISO 80000-10,
le Guide ISO/IEC 98-3 et le Guide ISO/IEC 99 s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online Browsing Platform (OBP): disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Symboles
V volume de l’échantillon d’eau, en litres
t
V volume de l’échantillon pour essai, en litres, équivalent à la masse de résidu sur la coupelle
m masse, en milligrammes, du résidu calciné du volume, V
m masse du résidu d’échantillon déposé sur la coupelle, en milligrammes
r
A activité alpha de la source d’étalonnage, en becquerels
c activité volumique alpha, en becquerels par litre
A
t temps de comptage du bruit de fond, en secondes
0
t durée de comptage de l’échantillon, en secondes
g
r taux de comptage du bruit de fond, par seconde
0
t temps de comptage d’étalonnage de la source alpha, en secondes
s
r taux de comptage brut de l’échantillon, par seconde
g
r taux de comptage d’étalonnage, par seconde
s
ε rendement de comptage de la source d’étalonnage spécifiée
S surface de la coupelle, en millimètres carrés
épaisseur de la source, en milligrammes par millimètres carrés, du résidu d’échantillon
ρ
s
déposé sur la coupelle
incertitude-type associée au résultat de mesure, en becquerels par litre
uc()
A
U incertitude élargie, calculée par U = k · u(a) avec k = 1, 2., en becquerels par litre
∗
seuil de décision, en becquerels par litre
c
A
#
limite de détection, en becquerels par litre
c
A
limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance, en becquerels par litre
cc,
AA
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ISO 9696:2017(F)
5 Principe
L’activité alpha globale est déterminée en utilisant un compteur proportionnel à gaz ou un compteur
à scintillation solide [par exemple, détecteur ZnS(Ag)] sur un résidu d’eau déposé sur une coupelle. La
méthode requiert une épaisseur uniforme et une couche homogène de dépôt de résidu sur la coupelle
car le positionnement de l’échantillon dans le détecteur pourrait sérieusement influencer le rendement
de comptage dû à l’auto-absorption des particules alpha dans le matériau du résidu.
Le comptage de l’activité alpha doit être effectué en utilisant un des systèmes suivants: un détecteur
à scintillation solide de sulfure de zinc activé à l’argent ou un détecteur à semi-conducteur [jonction
en silicium implanté ou détecteur à barrière de surface en silicium (SSB)], ou encore un compteur
−2
proportionnel à gaz (avec ou sans fenêtre d’épaisseur < 100 μg·cm ).
Le mesurage de l’activité alpha globale n’est pas destiné à donner une détermination absolue de l’activité
alpha totale dans l’échantillon mais permet plutôt d’effectuer une analyse de présélection pour s’assurer
que les niveaux d’activité particuliers des émetteurs alpha spécifiques n’ont pas été dépassés. Ce type
de détermination est également connu sous le nom d’indice alpha global. L’analyse de l’activité alpha
globale n’est pas censée être aussi exacte ou aussi précise que l’analyse des radionucléides spécifiques
après séparations radiochimiques.
L’échantillon est acidifié pour le stabiliser, évaporé jusqu’à dessiccation presque totale, transformé en
sulfate et calciné à 350 °C. Après avoir transféré une partie du résidu sur une coupelle, l’activité alpha
est mesurée dans un détecteur de particules alpha ou dans un système de comptage préalablement
étalonné avec des sources alpha spécifiques de référence et l’activité volumique alpha est calculée.
Il convient de noter que cette méthode ne permet pas forcément de déterminer certaines espèces
222
volatiles telles que le Rn gazeux et les halogénures de polonium. Il est également possible que les
224
radionucléides à courte durée de vie (par exemple, le Ra) ne soient pas détectés en raison de la
période de temps séparant l’échantillonnage de l’analyse.
6 Réactifs et matériel
6.1 Réactifs
Excepté pour la solution certifiée de référence, tous les réactifs doivent être de qualité analytique
reconnue et ne pas avoir d’activité alpha mesurable.
Une méthode de préparation des blancs de réactifs pour le contrôle de la radioactivité endémique ou de
la contamination est indiquée dans l’Article 8.
6.1.1 Eau, de qualité 3, conforme à l'ISO 3696:1987.
6.1.2 Solution certifiée de référence.
Un laboratoire d'étalonnage établit la traçabilité de ses propres étalons de mesure et instruments
de mesure par rapport au Système International d’unités (SI) au moyen d'une chaîne ininterrompue
d'étalonnages ou de comparaisons les reliant aux étalons primaires pertinents des unités de mesure
SI. Le lien aux unités SI peut être effectué en se référant à des étalons de mesure nationaux. Les étalons
de mesure nationaux peuvent être des étalons primaires qui sont des matérialisations des unités SI ou
des représentations reconnues des unités SI basées sur des constantes physiques fondamentales, ou
peuvent être des étalons secondaires étalonnés par un autre institut national de métrologie. Lorsqu'il
est fait appel à des services d’étalonnage extérieurs, la traçabilité des mesures doit être assurée en
faisant appel à des laboratoires capables de démontrer leur compétence, leur capacité de mesure et
leur traçabilité. Les certificats d'étalonnage émis par ces laboratoires doivent contenir les résultats
de mesure, y compris l'incertitude de mesure et/ou une déclaration de conformité à une spécification
métrologique identifiée.
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ISO 9696:2017(F)
Le choix de l’étalon alpha dépend du type de contaminants radioactifs susceptibles d’être présents dans
l’eau à analyser. En général, cela revient à choisir entre des émetteurs alpha artificiels ou présents à
l’état naturel.
Parmi les solutions d’étalonnage des radionucléides artificiels émetteurs alpha, les plus utilisées
241 239
sont Am et Pu. La présence d’autres impuretés dans l’étalon alpha choisi, qui peuvent émettre
des particules alpha ou se désintégrer sous forme de descendants émetteurs alpha, doit être prise en
241
compte. En cas d’utilisation de Am, les interférences possibles avec ses émissions gamma, ou les
réjections alpha-bêta, doivent être prises en compte (voir la Référence [8]).
NOTE 1 L’emploi d’un composé de l’uranium de composition isotopique certifiée naturelle, ou connue, présente
un avantage non négligeable puisqu’il est possible de calculer son activité massique à partir de constantes
physiques connues et de données relatives aux teneurs isotopiques, indépendamment de la méthode d’étalonnage
utilisée par un organisme donné.
NOTE 2 Par ailleurs, les particules alpha émises par les isotopes de l’uranium ont des énergies inférieures à
celles des particules émises par les transuraniens. L’emploi d’un étalon d’uranium tend donc à donner un résultat
élevé pour les transuraniens. Certains organismes officiels préfèrent utiliser une approche conservatrice et
surestiment les résultats lorsque la composition isotopique réelle est inconnue.
−1
6.1.3 Acide nitrique, c(HNO ) = 8 mol·l .
3
−1 −1
6.1.4 Acide sulfurique, c(H SO ) = 18 mol·l , ρ = 1,84 g·ml , fraction massique w(H SO ) = 95 %.
2 4 2 4
6.1.5 Solvants organiques volatils.
Méthanol ou acétone.
6.1.6 Acétate de polyvinyle (PVA).
6.1.7 Sulfate de calcium, CaSO .
4
226 210
Les sels de calcium pouvant contenir des traces de Ra et/ou de Pb, des contrôles de détection de
ces nucléides doivent être effectués.
6.2 Matériel
6.2.1 Matériel courant de laboratoire.
6.2.2 Compteur alpha.
Le comptage de l’activité alpha doit être effectué en utilisant un des systèmes suivants: un détecteur
à scintillation solide de sulfure de zinc activé à l’argent ou un détecteur à semi-conducteur [jonction
en silicium implantée ou détecteur à barrière de surface en silicium (SSB)], ou encore un compteur
−2
proportionnel à gaz (avec ou sans fenêtre d’épaisseur < 100 µg·cm ).
Si l’on utilise un compteur proportionnel à gaz, il est conseillé de choisir un système avec fenêtre alpha,
ainsi la réjection bêta-alpha sera minime.
Si l’on utilise un compteur proportionnel à gaz sans fenêtre, contrôler régulièrement la contamination
éventuelle du système de comptage en comptant les échantillons à blanc.
NOTE La nature particulaire de la source à compter peut poser des problèmes de contamination si elle est
utilisée dans des systèmes sous vide (comme dans le cas d’un SSB) ou à courant gazeux (tel qu’utilisé dans un
compteur proportionnel).
−2 −2
6.2.3 Coupelles, d’une épaisseur d’au moins 2,5 mg·mm (250 mg·cm ) pour éviter toute
déformation de la coupelle pendant l’étape de séchage, avec rebord et en acier inoxydable.
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ISO 9696:2017(F)
NOTE Le diamètre de la coupelle est déterminé en fonction des caractéristiques du compteur, c’est-à-dire du
diamètre du détecteur et des dimensions de l’élément porte-source.
II est nécessaire de répartir uniformément la source. Certains opérateurs trouvent cela plus facile à
réaliser sur une surface en métal poli, d’autres préf
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.