EN 15621:2017
(Main)Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, sulphur, iron, zinc, copper, manganese and cobalt after pressure digestion by ICP-AES
Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, sulphur, iron, zinc, copper, manganese and cobalt after pressure digestion by ICP-AES
This European Standard specifies a method for the determination of the elements calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, sulphur, iron, zinc, copper, manganese and cobalt in animal feeding stuffs by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) after pressure digestion.
The method was fully statistically tested and evaluated for the elements calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, sulphur, iron, zinc, copper, manganese and cobalt within the following 11 animal feeds: 2 complete feeds (pig feed, sheep feed), 3 complementary feeds (3 mineral feeds), 1 mineral premixture, 3 feed materials (MgO, phosphate, CaCO3) and 2 feed additives (CuSO4, bentonite).
For potassium and sulphur the HORRAT values were mostly higher than 2. Therefore, for these elements the method is more applicable as a screening method and not for confirmatory purposes.
Other elements like molybdenum, lead, cadmium, arsenic were not fully statistically tested and evaluated within 11 animal feeding stuff samples because these elements did not occur in concentrations higher than the limit of quantification in most of these samples. A single laboratory validation is therefore necessary for the use of this multi element method for these elements.
For the determination of extractable lead in minerals and feeds, containing phyllosilicates (e.g. kaolinite clay) wet digestion with nitric acid should be used.
The method limit of quantification for each element is dependent on the sample matrix as well as on the instrument. The method is not applicable for determination of low concentrations of elements. A limit of quantification of 1 mg/kg should normally be obtained.
NOTE 1 This method can also be used for the determination in products with high content (> 5 %) of the element to be measured, but for this purpose the accuracy of the method has to be checked individually.
NOTE 2 Results of this European Standard EN 15621 may be higher than of EN 15510 because EN 15621 is using pressure digestion mode.
Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung von Calcium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Schwefel, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan und Kobalt nach Druckaufschluss mittels ICP-AES
Diese Europäische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung der Elemente Calcium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Schwefel, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan und Kobalt in Futtermitteln mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICPAES) nach Druckaufschluss fest.
Das Verfahren wurde für die Elemente Calcium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Schwefel, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan und Kobalt in den folgenden 11 Tierfuttermitteln vollständig statistisch geprüft und bewertet: 2 Alleinfuttermittel (Schweine-, Schaffutter), 3 Ergänzungsfuttermittel (3 Mineralstoff-mischungen), 1 Mineralstoffvormischung, 3 Einzelfuttermittel (MgO, Phosphat, CaCO3) und 2 Futtermittel-Zusatzstoffe (CuSO4, Bentonit).
Bei Kalium und Schwefel waren die HorRat-Werte meistens höher als 2. Deshalb ist das Verfahren für diese Elemente eher als Screening-Verfahren und nicht für Bestätigungszwecke geeignet.
Die bei anderen Elementen, wie Molybdän, Blei, Cadmium und Arsen, erzielten Ergebnisse wurden im Rahmen von 11 Futtermittelproben nicht vollständig statistisch geprüft und bewertet, da diese Elemente nicht in Konzentrationen vorkamen, die in den meisten dieser Proben höher als die Bestimmungsgrenze waren. Deshalb ist bei Anwendung dieses Mehrelementverfahrens eine einzelne laborspezifische Validierung notwendig.
Zur Bestimmung von extrahierbarem Blei in Mineralstoffen und Futtermitteln, die Schichtsilikate enthalten (z. B. kaolinitischer Ton), sollte Nassaufschluss mit Salpetersäure verwendet werden.
Die Bestimmungsgrenze des Verfahrens ist bei jedem Element sowohl von der Probenmatrix als auch von dem Gerät abhängig. Das Verfahren ist nicht für die Bestimmung von geringen Elementkonzentrationen anwendbar. Eine Bestimmungsgrenze von 1 mg/kg sollte normalerweise erreicht werden.
ANMERKUNG 1 Dieses Verfahren kann ebenfalls zur Bestimmung in Produkten mit hohem Gehalt des zu messenden Elements (> 5 %) angewendet werden, jedoch muss die Fehlergrenze des Verfahrens im Einzelfall geprüft werden.
ANMERKUNG 2 Die Ergebnisse nach dieser Europäischen Norm EN 15621 können höher sein als die nach EN 15510, da EN 15621 die Druckaufschlussmethode verwendet.
Aliments pour animaux : Méthodes d’échantillonnage et d’analyse - Dosage du calcium, du sodium, du phosphore, du magnésium, du potassium, du soufre, du fer, du zinc, du cuivre, du manganèse et du cobalt après digestion sous pression par ICP-AES
La présente Norme européenne spécifie une méthode de détermination de la teneur en calcium, sodium, phosphore, magnésium, potassium, soufre, fer, zinc, cuivre, manganèse et cobalt présents dans les aliments pour animaux par spectrométrie d’émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP AES) après digestion sous pression.
La méthode a été soumise à un essai statistique complet et à une évaluation pour doser les éléments suivants: calcium, sodium, phosphore, magnésium, potassium, soufre, fer, zinc, cuivre, manganèse et cobalt sur 11 aliments pour animaux : 2 aliments complets (un aliment pour porc et un pour ovin), 3 compléments alimentaires pour animaux (3 minéraux pour l’alimentation animale), 1 prémélange minéral, 3 matières minérales destinées aux aliments des animaux (MgO, phosphate, CaCO3) et 2 additifs pour l’alimentation animale (CuSO4, bentonite).
Dans le cas du potassium et du soufre, les valeurs HORRAT sont pour la plupart supérieures à 2. Par conséquent, pour ces éléments, la méthode est applicable en tant que méthode d’évaluation et non pas à des fins de confirmation.
D’autres éléments tels que le molybdène, le plomb, le cadmium et l’arsenic n’ont pas été soumis à un essai statistique complet ni à une évaluation sur les 11 échantillons d’aliments pour animaux, car leur concentration n’était pas supérieure à la limite de quantification dans la plupart des échantillons. Une validation interne par chaque laboratoire est par conséquent nécessaire pour utiliser cette méthode avec ces éléments.
Pour la détermination de la teneur en plomb extractible dans les minéraux et les aliments pour animaux contenant des phyllosilicates (argiles à kaolinite, par exemple), il convient d’utiliser une digestion humide à l’acide nitrique.
La limite de quantification de la méthode pour chacun des éléments est fonction de la matrice de l’échantillon et de l’instrument. Cette méthode ne permet pas la détermination des éléments en faibles concentrations. Il convient de parvenir à une limite de quantification de 1 mg/kg, dans des conditions d’essai normales.
NOTE 1 Cette méthode peut également servir au dosage dans des produits à teneur élevée en éléments (> 5 %), mais à cette fin, l’exactitude de la méthode doit être vérifiée sur une base individuelle.
NOTE 2 Les résultats de la présente Norme européenne EN 15621 peuvent être supérieurs à ceux de l’EN 15510, car l’EN 15621 utilise le mode de digestion sous pression.
Krma: metode vzorčenja in analize - Določevanje kalcija, natrija, fosforja, magnezija, kalija, žvepla, železa, cinka, bakra, mangana in kobalta po razklopu pod tlakom z ICP-AES
Ta evropski standard določa metodo za določevanje kalcija, natrija, fosforja, magnezija, kalija, žvepla, železa, cinka, bakra, mangana in kobalta v krmi z atomsko emisijsko spektrometrijo z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-AES) po razklopu pod tlakom.
Metoda je bila v celoti statistično preizkušena in ocenjena za kalcij, natrij, fosfor, magnezij, kalij, žveplo, železo, cink, baker, mangan in kobalt v naslednjih enajstih krmah: dveh celovitih krmah (krmi za prašiče, krmi za ovce), treh dopolnilnih krmah (treh mineralnih krmah), enem mineralnem premiksu, treh sestavinah krme (MgO, fosfatu, CaCO3) in dveh dodatkih za krmo (CuSO4, bentonitu).
Vrednosti HORRAT so bile pri kaliju in žveplu večinoma višje od 2. Zato je pri teh dveh elementih ta metoda bolj ustrezna kot presejalna metoda in ne kot metoda za potrditev.
Drugi elementi, kot so molibden, svinec, kadmij in arzen, niso bili v celoti statistično testirani in ovrednoteni na 11 vzorcih krme, ker se v večini teh vzorcev niso pojavljali v koncentracijah, višjih od meje kvantifikacije. Zato je za uporabo te večelementarne metode pri teh elementih potrebna ena sama laboratorijska validacija.
Za določevanje izločljivega svinca v mineralih in krmah, ki vsebujejo filosilikate (npr. kaolinitna glina), je treba uporabiti postopek mokrega razklopa z dušikovo kislino.
Meja kvantifikacije vseh elementov je pri tej metodi odvisna od matrice vzorca in instrumenta. Metoda se ne uporablja za določevanje nizkih koncentracij elementov. Običajno je treba doseči mejo kvantifikacije 1 mg/kg.
OPOMBA 1 Ta metoda se lahko uporablja tudi za določevanje koncentracije v izdelkih z visoko vsebnostjo (> 5 %) elementa, ki se ga meri, vendar je treba natančnost metode za ta namen preveriti posebej.
OPOMBA 2 Rezultati, pridobljeni skladno s tem evropskim standardom EN 15621, so lahko višji kot rezultati, pridobljeni skladno s standardom EN 15510, ker standard EN 15621 uporablja način razklopa pod tlakom.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-oktober-2017
1DGRPHãþD
SIST EN 15621:2012
.UPD PHWRGHY]RUþHQMDLQDQDOL]H'RORþHYDQMHNDOFLMDQDWULMDIRVIRUMD
PDJQH]LMDNDOLMDåYHSODåHOH]DFLQNDEDNUDPDQJDQDLQNREDOWDSRUD]NORSXSRG
WODNRP],&3$(6
Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of calcium,
sodium, phosphorus, magnesium, potassium, sulphur, iron, zinc, copper, manganese
and cobalt after pressure digestion by ICP-AES
Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung von Calcium,
Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Schwefel, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan und
Kobalt nach Druckaufschluss mittels ICP-AES
Aliments pour animaux : Méthodes d’échantillonnage et d’analyse - Dosage du calcium,
du sodium, du phosphore, du magnésium, du potassium, du soufre, du fer, du zinc, du
cuivre, du manganèse et du cobalt après digestion sous pression par ICP-AES
Ta slovenski standard je istoveten z: EN 15621:2017
ICS:
65.120 Krmila Animal feeding stuffs
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
EN 15621
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
August 2017
EUROPÄISCHE NORM
ICS 65.120 Supersedes EN 15621:2012
English Version
Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis -
Determination of calcium, sodium, phosphorus,
magnesium, potassium, sulphur, iron, zinc, copper,
manganese and cobalt after pressure digestion by ICP-AES
Aliments pour animaux : Méthodes d'échantillonnage Futtermittel - Probenahme- und
et d'analyse - Dosage du calcium, du sodium, du Untersuchungsverfahren - Bestimmung von Calcium,
phosphore, du magnésium, du potassium, du soufre, du Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Schwefel,
fer, du zinc, du cuivre, du manganèse et du cobalt après Eisen, Zink, Kupfer, Mangan und Kobalt nach
digestion sous pression par ICP-AES Druckaufschluss mittels ICP-AES
This European Standard was approved by CEN on 6 February 2017.
CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this
European Standard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references
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This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by
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COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
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Contents Page
European foreword . 4
1 Scope . 5
2 Normative references . 5
3 Terms and definitions . 5
4 Principle . 5
5 Reagents . 6
6 Apparatus . 6
7 Sampling . 7
8 Preparation of the test sample . 7
8.1 General . 7
8.2 Animal feeding stuffs which can be ground as such . 8
8.3 Liquid animal feeding stuffs . 8
9 Procedure. 8
9.1 Pressure digestion – Preparation of the blank test solution and the test solution . 8
9.2 Extractable lead in minerals and feeds containing phyllosilicates (e.g. kaolinite clay)
– extraction with diluted nitric acid . 9
9.3 Calibration . 9
9.4 Determination . 9
Table 1 — Selected emission wavelengths and interferences for determination with ICP-AES . 10
10 Calculation and expression of the results . 11
10.1 General . 11
10.2 External calibration . 11
10.3 Standard addition method with only one addition . 11
10.4 Standard addition method with several additions . 12
10.5 Calculation of the element content in the sample . 12
11 Precision . 13
11.1 Inter-laboratory test . 13
11.2 Repeatability . 13
11.3 Reproducibility . 13
Table 2 — Precision data – Ca, K, Mg, Na, P, S . 14
Table 3 — Precision data – Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn, Cd, As, Pb . 17
12 Test report . 21
Annex A (informative) Results of the inter-laboratory test . 22
Table A.1 — Statistical results of an inter-laboratory test – Calcium (Ca) . 23
Table A.2 — Statistical results of an inter-laboratory test – Potassium (K) . 24
Table A.3 — Statistical results of an inter-laboratory test – Magnesium (Mg) . 25
Table A.4 — Statistical results of an inter-laboratory test – Sodium (Na) . 26
Table A.5 — Statistical results of an inter-laboratory test – Phosphorus (P) . 27
Table A.6 — Statistical results of an inter-laboratory test – Sulphur (S) . 28
Table A.7 — Statistical results of an inter-laboratory test – Cobalt (Co) . 29
Table A.8 — Statistical results of an inter-laboratory test – Copper (Cu) . 30
Table A.9 — Statistical results of an inter-laboratory test – Iron (Fe). 31
Table A.10 — Statistical results of an inter-laboratory test – Manganese (Mn) . 32
Table A.11 — Statistical results of an inter-laboratory test – Molybdenum (Mo) . 33
Table A.12 — Statistical results of an inter-laboratory test – Zinc (Zn) . 34
Table A.13 — Statistical results of an inter-laboratory test – Cadmium (Cd) . 35
Table A.14 — Statistical results of an inter-laboratory test – Arsenic (As) . 36
Table A.15 — Statistical results of an inter-laboratory test – Lead (Pb) . 37
Annex B (informative) Notes on the detection technique, interferences and quantification,
pressure digestion . 38
B.1 General . 38
B.2 Interferences . 38
B.2.1 General . 38
B.2.2 Spectral line interference . 38
B.2.3 Ionization interferences . 38
B.2.4 Physical interferences . 38
B.3 Quantification and matrix matching . 39
B.3.1 General . 39
B.3.2 Calibration curve . 39
B.3.3 Matrix matching . 39
B.3.4 Standard addition . 39
B.4 Pressure digestion conditions . 40
B.4.1 General . 40
B.4.2 Initial sample mass and acid volumes. 40
B.4.3 Digestion temperature . 40
B.4.4 Digestion time . 40
B.4.5 Digestion solution. 40
B.4.6 Blank solution . 40
Bibliography . 41
European foreword
This document (EN 15621:2017) has been prepared by Technical Committee CEN/TC 327 “Animal
feeding stuffs: Methods of sampling and analysis”, the secretariat of which is held by NEN.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an
identical text or by endorsement, at the latest by February 2018, and conflicting national standards
shall be withdrawn at the latest by February 2018.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. CEN shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
This document supersedes EN 15621:2012.
WARNING — The method described in this standard implies the
...
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